无水无氧在工业上怎么做

‘壹’ 无水无氧操作技术的溶剂处理

对于溶剂内部的水氧的处理：
可以用分子筛处理水分。溶剂中的氧气可以用盖在瓶口的橡胶隔膜，插入一支长注射针头，向溶剂中鼓入纯化过的惰性气体，另留一个出气孔。重复置换几次气体即可除去溶剂内氧气。
以下再介绍几种溶剂纯化的方法：
(1）无水乙醚：
将市售的500mL瓶装分析纯乙醚的外盖取下，用针将内盖刺上一些小空，再将6g金属钠碎片加入到瓶内盖上内盖，摇晃后静止放置过夜后摇晃如果没有气泡产生可用做一般的无水操作试剂，如果还有气泡生成，则需要再加入金属钠碎片进行处理。
(2)无水正己烷：
无水正己烷的处理方法同无水乙醚。
(3)无水四氢呋喃：
无水四氢呋喃的处理方法同无水乙醚。
(4)无水氯代正丁烷：
将市售的500mL瓶装分析纯氯代正丁烷倒入到1000mL的单口烧瓶内加入10g无水氯化钙加热回流3h,回流时回流管末端需加一个氯化钙干燥管干燥，会流完毕后用倾斜法进行固液分离即可。
(5)无水溴代正丁烷：
无水溴代正丁烷的处理方法同无水氯代正丁烷。
(6)无水丙酮：
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：
1.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
2.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法1要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
由于简单的处理有时不能满足特殊反应的需要，故下面简单介绍几种常用的无氧无水溶剂的处理方法：
(1)无氧无水四氢呋喃：
将分析纯四氢呋喃，用颗粒状氢氧化钠干燥(至氢氧化钠不脱皮，不变糊状)。倒出上清液，压入钠丝，回流2h，然后在常压下蒸馏，收集正沸点，压入钠丝，干燥保存。
将上述处理过的无水四氢呋喃的上清液倒在蒸馏瓶中，加入钠片或钠丝，再加固体二苯甲酮，有深蓝色二苯酮钠产生。加盖，不断振摇，使它与溶剂中的氧充分作用，放置数小时或过夜后，溶液保持深蓝色不褪(有过量的二苯甲酮存在)。然后在惰性气氛下常压蒸馏。操作如上述步骤。蒸馏后，残存的过量二苯酮钠密闭保存，可用于下次处理溶剂。
无水四氢呋喃还可用氢化钙或氢化锂铝处理，但氢化锂铝价格较贵。
(2)无水无氧乙醚：
在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
用二苯酮钠处理，在惰性气氛下常压蒸馏制得无水无氧乙醚。具体操作参见无氧无水四氢呋喃。
其它的醚类溶剂也可以用二苯酮钠处理，制备无氧无水溶剂。
(3)无氧无水甲醇：
将5g洁净的干镁屑和0.5g碘加50--75mL“绝对”甲醇放在2L圆底烧瓶中，温热使反应引发，反应激烈，直至碘色消失，所有的镁屑转变为白色的甲醇镁糊状物。再加1L甲醇，回流2--3h。然后在惰性气氛下常压蒸馏。
(4)无氧无水乙醇：
无氧无水乙醇处理方法同无氧无水甲醇。

‘贰’ 请教怎么进行无氧氮气保护操作

瘸檎婵眨俪淙胛扪酰缓笫痔紫洳僮鳌reenbest(站内联系TA)作晶体的话用个手套袋就可以了gxsddxj(站内联系TA)用真空线就可以啊lhq08.8.8(站内联系TA)Originally posted by gxsddxj at 2009-4-29 17:05:
用真空线就可以啊 请问真空线怎么整啊？physics鱼(站内联系TA)手套箱应该可以满足要了qgj919(站内联系TA)我用的双排管，没用手套箱，操作时很难保证无水无氧。有人做钒的晶体吗？lmylqh(站内联系TA)细心操作的话双排管无水无氧效果不比手套箱差，但要练，一般练一年操作就应该没问题了，钒不会比稀土金属有机化合物更怕水和氧，我们做此类化合物全用
schlenk操作，没问题的，手套箱是个好东西，但老板看俺们徒手操作能搞定一切，所以就不买了sigmax(站内联系TA)无氧无水操作在有机金属化合物合成中非常常见，基本概念就是使用“输液系统”－橡胶塞＋不锈钢毛细管，用氮气做动力输送。比如，你可以用适当的生理盐水瓶的胶塞把量筒密封，然后用有尖锐端的不锈钢毛细管穿刺进去，完成加液、计量、送液的操作。用这样的体系，可以减少手套箱的使用。一句话，液体的输送用氮气或者氩气在密封体系中实现。kongfei(站内联系TA)双排管可以自己设计输液系统，就像医院输液一样！利用保护气的压力可以达到双管齐下的效果。

‘叁’ 如何进行无水无氧的有机实验操作

一般在手套箱里面操作。手套箱要先经过除水（干燥剂）除气（通氮气或者氩气置换）。
对于无水无氧要求不是很高的有机实验，将溶液用干燥剂干燥，并且在反应前通氮气或者氩气进行保护后，并持续通气后开始反应。

‘肆’ 过柱的关于无水无氧柱

适用于对氧，水敏感，易分解的产品，可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个schlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。
无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易使样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但是比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。

‘伍’ 工业如何制取氧气

1、分离液态空气法

在低温条件下加压，使空气转变为液态，然后蒸发，由于液态氮的沸点是‐196℃，比液态氧的沸点（‐183℃）低，因此氮气首先从液态空气中蒸发出来，剩下的主要是液态氧。

空气中的主要成分是氧气和氮气。利用氧气和氮气的沸点不同，从空气中制备氧气称空气分离法。

2、膜分离技术

膜分离技术得到迅速发展。利用这种技术，在一定压力下，让空气通过具有富集氧气功能的薄膜，可得到含氧量较高的富氧空气。利用这种膜进行多级分离，可以得到百分之九十以上氧气的富氧空气。

3、分子筛制氧法（吸附法）

利用氮分子大于氧分子的特性，使用特制的分子筛把空气中的氧离分出来

4、电解制氧法

把水放入电解槽中，加入氢氧化钠或氢氧化钾以提高水的电解度，然后通入直流电，水就分解为氧气和氢气。每制取一立方米氧，同时获得两立方米氢。

(5)无水无氧在工业上怎么做扩展阅读：

工业制取氧气主要用途：

1、冶炼工艺：

在炼钢过程中吹以高纯度氧气，氧便和碳及磷、硫、硅等起氧化反应，这不但降低了钢的含碳量，还有利于清除磷、硫、硅等杂质。

2、化学工业：

在生产合成氨时，氧气主要用于原料气的氧化，以强化工艺过程，提高化肥产量。再例如，重油的高温裂化，以及煤粉的气化等。

3、国防工业：

液氧是现代火箭最好的助燃剂，在超音速飞机中也需要液氧作氧化剂，可燃物质浸渍液氧后具有强烈的爆炸性，可制作液氧炸药。

4、医疗保健：

供给呼吸：用于缺氧、低氧或无氧环境，例如：潜水作业、登山运动、高空飞行、宇宙航行、医疗抢救等时。

‘陆’ 工业无水酒精是怎样做出来的

自己操作
可以在酒精中加入生石灰（氧化钙）
等待一段时间（一般为几天）让生成的氢氧化钙微粒沉淀之后
取上面的清液
就是无水酒精
不想等的话可以过滤
工业的办法
一般是加入苯
通过形成恒定沸点混合物的方法来制造无水酒精

‘柒’ 无水无氧操作技术的介绍

在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种：(1)直接保护操作(2)Schlenk操作；(3)手套箱操作(Glove-box)。

‘捌’ 无氧水就是无二氧化碳水吗,配置溶液需要无氧水,怎么制取就同无二氧化碳水一样吗

和无二氧化碳水制取是不一样的,无氧水的制备方法如下：
配制250ml的5%亚硫酸钠（Na2SO3）溶液,可加入适量的氯化钴（CoCl2）做催化剂.

‘玖’ 无氧水就是无二氧化碳水吗，配置溶液需要无氧水，怎么制取就同无二氧化碳水一样吗

和无二氧化碳水制取是不一样的，无氧水的制备方法如下：
配制250ml的5%亚硫酸钠（Na2SO3）溶液，可加入适量的氯化钴（CoCl2）做催化剂。

‘拾’ 无水无氧操作技术的操作方法

对于需要进行称量、研磨等复杂操作一般在手套箱内进行操作。手套箱一般有两种：(1)有机玻璃外壳的。(2)不锈钢外壳的。
有机玻璃外壳的手套箱比较便宜，但是无法进行真空换气，所以就无法达到低氧分压、低水分压的要求。它就只能在一些要求较低的情况下使用。
不锈钢外壳的手套箱比较贵，由氯丁橡胶手套、抽气口、进气口和密封很好的玻璃窗组成。可以进行真空抽换气，所以能达到高惰性气体比例，低氧分压、低水分压的要求。就能用在一些高标准的反应操作中。
另外，手套箱都比较贵，使用手套箱又对惰性气体的用量大，一些小型实验室并不配备手套箱。 对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。

无水无氧操作线也称史兰克线（Schlenk Line），是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备：
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通，分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa（10mmHg）、320～350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通，导入惰性气体，停止加热，自然冷却至室温，关上旋塞，并接入系统。
若选用银分子筛来除氧，则在长为60 cm、内径为3 cm的玻璃柱内，装入银分子筛，柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 300 W的电热丝，其外再罩上长为 60 cm、内径为 6cm的外管。活化时，从柱下端侧管通入氢气，尾气从柱上端侧管通至室外。加热至90～110℃，活化 10 h左右，活化过程中生成的少量水可以通过柱下端的导管放出。当银分子筛变黑后，停止加热，继续通氢气，自然冷却至室温，关上各旋塞，并接入系统。Na－K合金管上端长为50cm、内径为 2 cm，下端长为 15 cm、内径为 5 cm。上端侧管连三通，并分别与真空泵和惰性气体相接。先抽真空并用电吹风或煤气灯烘烤后，自然冷却至室温，再充惰性气体，抽换气三次。在充惰性气体条件下，从上口加入切碎的钠（15 g）和钾（45 g），并用适量的石蜡油加以覆盖。然后加热下端，使钠、钾熔融，冷却后即成钠-钾合金。插入已抽换气的内管，关上旋塞，并接入系统。
将上述柱子处理后串联起来就可以进行除水除氧操作。
将要求除水除氧的仪器通过带旋塞的导管，与无水无氧操作线上的双排管相连以便抽换气。在该仪器的支口处要接上液封管以便放空。同时保持仪器内惰性气体为正压，使空气不能入内。关闭支口处的液封管，旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连。抽真空，用电吹风或煤气灯烘烤待处理系统各部分，以除去系统内的空气及内壁附着的潮气。烘烤完毕，待仪器冷却后，打开惰性气体阀，旋转双排管上双斜三通，使待处理系统与惰性气体管路相通。像这样重复处理3次，即抽换气完毕。
注意事项：
（1）如果含氧要求在 2 ml/m3的范围，在史兰克操作线上可以不用钠-钾合金管。
（2）用 5A分子筛来干燥惰性气体（如氩气），容量大，易再生，水平衡蒸气压小于 0.13 Pa。
（3）用银分子筛除氧容易，容量较大，可再生。一般经银分子筛除氧处理后的惰性气体，其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
（4）无水无氧操作线中所用胶管宜采用厚壁橡皮管，以防抽换气时有空气渗入。
（5）如果在反应过程中要添加药品或调换仪器，需要开启反应瓶时，都应在较大的惰性气流中进行操作。
（6）反应系统若需搅拌，应使用磁力搅拌。若使用机械搅拌器，应加大惰性气体气流量。
（7）若要对乙醚、四氢呋喃等用钠精制的溶剂作严格无水无氧处理时，同一双排管上不可再连接含有卤代烃的反应体系，因为可发生伍兹反应，剧烈放热，易爆！
（8）用完后要将真空管用样品管塞上，保持真空橡皮管内无水。
（9）无水无氧操作线中，鼓泡器内装有石蜡油和汞。通过鼓泡器，一方面可以方便地观察体系内惰性气体气流的情况；另一方面也可以在体系内部压力或温度稍微变化产生负压时，使内部与外部隔绝，防止空气进入。水银安全管的作用主要是为了防止反应系统内部压力太大而导致将瓶塞冲开。它既可以保持系统一定的压力，又可以在系统压力过大时，让惰性气体从中放空。截油瓶起着捕集鼓泡器中带出的石蜡油的作用。截油管内装有活化的分子筛，以吸收惰性气体流速过快时从钠-钾合金管中带出的少量石蜡油，以免进入反应器。
（10）在常量反应中，如果对于无水无氧条件要求不是很高，只要采用一根除氧柱和两根干燥柱就可以了。
(11) 抽真空换氮气时，要看双排管上是否连有其它通氮气的反应体系，如有则需暂时关闭，待真空体系换好氮气后再将关闭的反应体系的氮气开通。
(12)弄清楚双斜三通活塞（对体系进行抽真空和充惰性气体两种操作互不影响）的方向对应的气流走向。如果活塞上没有用来标志气流走向，有必要在活塞上贴上有箭头表示的胶带
(13)在连接油泵的真空管与双排管间一般要接上冷肼
(14)如用于抽换气的物质是很轻的粉尘状物的话，则需注意在抽气头或者是Schlenk管与真空管的连接处塞上一小团棉花，以免粉尘状物抽入双排管中。棉花不能塞得太严实，这样不便于将其取出，而塞得太松的话，起不到防止粉尘抽入双排管的目的。(15)接到泵上抽的物质要保证没有溶剂残留，切忌用泵抽溶剂，否则将严重影响泵的压力及使用寿命。
双排管的清洗：
（1)取下活塞时要标上相应的号，不要搞混，否则再装好时可能会漏气。
（2)洗管中的油酯可以用碱缸泡，再水洗，如果洗不掉可以加上活塞，关闭，向管中加入二氯甲烷，然后超声。有无机盐时可以用酸缸洗，或将浓硫酸加入管中泡。
（3)洗核磁管的小刷子可以用来洗细管处，可以将小刷子折成L型来洗靠里的细管
（4)安装时真空管要用丙酮洗烘干等处理
（5)安装活塞时要用橡皮筋固定，防止气体开太大时弹出，打碎。