A. 列举几种常见的溶解钢铁试样的方法
溶解法采用适当的溶剂,将试样溶解后制成溶液的方法,称为溶解法。常用的溶剂有水、酸和碱等。
(1)水溶法对于可溶性的无机盐,可直接用蒸馏水溶解制成溶液。
(2)酸溶法多种无机酸及混合酸,常用做溶解试样的溶剂。利用这些酸的酸性、氧化性及配位性,使被测组分转入溶液。
盐酸(HCl)大多数氯化物均溶于水,电位序在氢之前的金属及大多数金属氧化物和碳酸盐都可溶于盐酸中,另外,Cl-还具有一定的还原性,并且还可与很多金属离子生成配离子而利于试样的溶解。常用来溶解赤铁矿(Fe2O3)、辉锑矿(Sb2S3)、碳酸盐、软锰矿(MnO2)等样品。
简述
物质溶解于水,通常经过两个过程:一种是溶质分子(或离子)的扩散过程,这种为物理过程需要吸收热量;另一种是溶质分子(或离子)和溶剂(水)分子作用,形成溶剂(水合)分子(或水合离子)的过程,这种过程是化学过程,放出热量。
当放出的热量大于吸收的热量时,溶液温度就会升高,如浓硫酸、氢氧化钠等;当放出的热量小于吸收的热量时,溶液温度就会降低,如硝酸铵等;当放出的热量等于吸收的热量时,溶液温度不变,如氯化钠、蔗糖等。
B. 如果要测全铁的含量,应该如何处理样品
取铁样品粉末,加硝酸加热消解。
首先材料的磁滞回线是磁性材料的特有的特性。
它能直观的表达磁材的性能参数和曲线,剩磁,矫顽力,最大磁能积。
但是从磁滞回线分析材料中的铁磁性样品的含量比较困难,你可以做材料分析。
另外也可以用标准的磁滞回线跟你现有的产品作比较,同类产品能够知道大概的差异。
(2)工业盐测铁怎么处理试样扩展阅读:
样品处理有干燥、破碎、过筛、缩分、研磨及混合等多种方法,有时还采用淘洗、去泥、磁选或灰化等方法分选有用的粒级或矿种。处理的目的是:
①便于运输或储存;
②使样品均匀化;
③分选某种单一物质(如单矿物)或研究元素的存在形式;
④增强代表性以利于分析测试。在样品处理中要特别注意以下几点:
①防止样品号码错乱;
②样品处理方案确定后,操作过程中不能任意改动;
③疏松物样品在第一次过筛前一般不要研磨;
④不同样品要严格区分处理工具,严禁污染。岩石样品要经过破碎和细磨。有时为了获得清晰的异常及解决某些异常解释上的问题,需从岩石碎末中选分重矿物、重磁性矿物、热磁性矿物或某些单矿物等。
土壤及水系沉积物样品要烘干。在生产性工作中,通常筛取小于80筛孔粒度的部分。但在某些地质地貌及气候条件下,为了更好地发现某些元素的异常,也要筛取其他各种粒度部分,或者进行矿物选分工作。
筛取或选分之后,还需要破碎或细磨到分析所需要的粒度。对于水样,为便于运输并提高分析灵敏度,有时要加以浓缩。植物及有机质样品要进行灰化。
C. 试样中含有常量和微量的三价铁 各用什么方法测定 为什么
1、对于测定铁类产品中的铁含量,可以采用滴定法,滴定液可以用硫代硫酸钠、重铬酸钾,这两种一般滴定三价铁
用硫代硫酸钠滴定时,注意产品 要加盐酸溶解,并加入碘化钾,于暗处放置5min,再用滴定液滴定
用重铬酸钾滴定液是,根据产品的特性,看是否需要还原,可以盐酸溶解,并用氯化亚锡还原,注意在沸腾状态下加入氯化亚锡,以便还原完全,然后再加入指示剂
2、测定二价铁可以用高锰酸钾、硫酸铈标准溶液。
高锰酸钾测定样品时,一定要加入磷酸和硫酸,而后再滴定
硫酸铈测定样品时,加入硫酸溶解待测试样,再加入亚铁邻菲罗啉指示剂测定
3、测定微量元素铁,主要用原子吸收分光光度计
样品的前处理比较重要,根据试样是否无机或者有机,有机试样需消化,通常固体干样0.5-1.5g,湿样2.0-4.0g,液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中,加混合酸(1:4硝酸,高氯酸)20-30ml与电热板上加热消化,如未消化好而酸液过少时,再补加混酸,继续消化,直至无色透明,再加几毫升谁,以除去多余的硝酸,待试液接近2-3ml,取下冷却,用去离子水洗并转移至10ml试管中,加水定容至刻度。 同时取余消化试样相同两的混合酸消化液,安上述做空白试验
D. 铁件如何处理能过盐雾测试
除油、磷化再喷漆或喷粉就可以过盐雾测试,你要做多长时间耐盐雾测试呢
E. 盐雾试验箱如何处理试样
盐雾试验箱生产厂家,当然,还有那些经销商,卖完设备调试完后认为完成销售了。而我们公司认为还没有结束,还要帮助客户做实验,做方案,甚至指导客户如何处理试样。那么,盐雾试验完成后如何处理试样?
1、盐雾试验结束时小心取出样本,在清洁流动的水(最大水温38℃)中轻轻漂洗样品以清除其表面的盐垢,并随后立即在0.25~0.30MPa(2~4 kg/cm2)压力下使用清洁的压缩空气干燥样本。(注:该压力仅作为参考值,不做严格规定)。
2、按照试验材料或产品的规格要求对试样干燥处理后的腐蚀程度或其它问题即刻作一次仔细的检验,以利结果的评估。
3、检测喷雾采集器(其直径约为100mm,水平采集面积为80平方厘米)所采集的收集液(至少16h)。
用公式(收集液体积/收集时间)算其平均喷雾量:其值应在1.0~2.0ml/h之间。检测收集液的比重:其值应在1.0255~1.0400之间。检测收集液的PH值:其值应在3.1~3.3之间。
4、判定盐雾腐蚀试验箱盐雾腐蚀性能:
在样本重要表面每平方英寸(645mm2)不能多于一个腐蚀点,每25 mm的边线不能超过三个污点,腐蚀点在任何一个方向的尺寸不能大于0.03 IN(0.8 mm)。
盐雾试验箱的型号:LRHS-108-RY
LRHS-270-RY
LRHS-412-RY
LHRS-663-RY
LRHS-816-RY
LRHS-1080-RY
F. 铁离子测定方法
铁离子的检测方法:
1,(Fe3+)的检验方法:
(1)加苯酚显紫红色(络合物)(1、2方程式见下)
(2)加SCN-(离子)
显血红色
(络合物)
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH(常温下):2.7~3.7
(4)NH4SCN试法:
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性,可使SCN-受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。
(5)K4Fe(CN)6试法:
Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。
2,Fe3+与Fe2+
Fe2+
亚铁离子一般呈浅绿色,有较强的还原性,能与许多氧化剂反应,如氯气,氧气等。因此亚铁离子溶液最好现配现用,储存时向其中加入一些铁粉(三价铁离子有强氧化性,可以与铁单质反应生成亚铁离子)
亚铁离子也有氧化性,但是氧化性比较弱,能与镁、铝、锌等金属发生置换反应。
检验方法:
方法1:观察。亚铁离子,是绿色的,看的出来。
方法2:加入硫氰化钾(不是硫氢化钾),不显血红色.然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子
反应离子方程式:
2Fe2+
+
Cl2
==2Fe3+
+2Cl-
Fe3+
+
3SCN-
==Fe(SCN)3(络合反应,是可逆的,两种离子结合的比例不唯一,是检验三价铁的特征反应,二价铁无此特性)
若想掩蔽三价铁离子可使用氟化钠(NaF),血红色立即退去,生成更稳定的络合离子:
[Fe(SCN)6]3-(此物质不唯一)
+
6F-
==
[FeF6]-(无色)+
6SCN-
方法3:加入氢氧化钠溶液,生成白色沉淀,白色沉淀迅速变成灰绿色,最后,变成红褐色。这证明有铁离子。
方法4:向溶液中加入酸性高锰酸钾,若褪色,则有二价铁,不褪色,则为三价铁。
方法5:向溶液中加入醋酸钠,由于二价铁遇醋酸钠无现象,而三价铁则发生双水解,产生沉淀,再结合。
方法6:向两种溶液中分别加入用硫酸酸化的溴水,振荡,能使溴水褪色的是二价铁的溶液,不能使溴水褪色的是三价铁溶液。
离子方程式:2Fe2+
+Br2
=
2Fe3+
+
2Br-
方法7:向两种溶液中加入苯酚,变紫色的是三价铁的溶液(苯酚与三价铁生成紫色的络离子),不变紫色的是二价铁的溶液。
离子反应方程式:
Fe3+
+
6C6H5OH
=[Fe(C6H5O)6]3-
+
6H+。
方法8:在淀粉碘化钾试纸上分别滴两种溶液,变蓝的是三价铁的溶液(碘化钾与三价铁生成碘单质使淀粉变蓝),不变蓝的是二价铁溶液。
G. 工业盐酸中的铁离子含量怎么测定
基于在pH4~5的条件下,用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁),亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定
H. 总铁含量的测定
三氧化二铁含量的测定方法较多,如重铬酸钾滴定法、高锰酸钾滴定法、EDTA络合滴定法、紫外-可见分光光度法(磺基水杨酸或邻菲罗啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。
3.4.4.1 重铬酸钾容量法
试样用酸分解或碱熔融分解,试液用氯化亚锡将铁还原成Fe2+离子,加氯化汞氧化过量的氯化亚锡,在硫酸、磷酸混合酸存在情况下,以二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式为
现代岩矿分析实验教程
该法适用于总铁量大于5%的样品总铁含量的测定。
用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测铁,方法成熟,准确度高。但由于使用了HgCl2,将有害元素Hg引入了环境,造成环境污染,这是该法测铁的最大缺点。
3.4.4.2 高锰酸钾滴定法
高锰酸钾滴定法原理基本与重铬酸钾滴定法相同。前处理均采用氯化亚锡将铁还原成Fe2+离子,滴定剂则采用酸性高锰酸钾溶液。在酸性溶液内,高锰酸钾与亚铁离子作用,高锰酸根离子被还原,铁离子被氧化,终点时稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反应方程式为
现代岩矿分析实验教程
3.4.4.3 EDTA络合滴定法
基于Fe3+在酸性溶液中与EDTA能形成稳定的配合物,在pH=1.8~2.0的酸性溶液中,以磺基水杨酸(SS)为指示剂,在60~70℃下,用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+,终点由紫红色变为亮黄色。反应如下:
Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+
Fe3++SSal2-=Fe(SSal)+
Fe(SSal)++H2Y2-=FeY-+SSal2-+2H+
以SS为指示剂、以EDTA直接测定铁的方法简单,易于观察颜色。但最大的缺点是回收率达不到要求,一般为99%,对于铁含量不高的硅酸盐样品,造成的误差不大,但对于铁含量高的样品(如铁矿石),则会产生较大的误差。为了提高准确度,可以采用二甲酚橙作指示剂,用铋盐标准溶液进行反滴定。
3.4.4.4 紫外-可见分光光度法
当铁含量较低时可用光度比色法进行测定。磺基水杨酸光度法适用于测定0.05%~15%的总铁量,邻菲罗啉分光光度法适用于测定0.01%~15%的总铁量。
(1)磺基水杨酸法
在pH=8~11的氨性溶液中,Fe3+与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物,最大吸收波长为420nm,吸光度与铁含量成正比,故可用于铁的光度测定。
(2)邻菲罗啉分光光度法
用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,在pH=2~9时,Fe2+能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的配合物,其最大吸收波长为508nm,吸光度与Fe2+浓度成正比,故可用于铁的光度测定。
3.4.4.5 原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度计可以对总铁含量极低的硅酸盐进行分析。铁为多谱线元素,在波长208.41nm和511.04nm之间,主要吸收谱线有30多条,其中强吸收线248.3nm线为分析中通常采用的谱线。原子分光光度法测定铁,方法简便快捷,灵敏度高,是测定铁含量的好方法。
试样经氢氟酸和高氯酸分解后,分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。在空气—乙炔火焰中,于波长248.3nm处测吸光度。
I. GB/T3049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法
4.6 铁含量的测定
4.6.1 分光光度法(仲裁法)
4.6.1.1 方法提要
同GB/T3049-1986中第2章。
4.6.1.2 试剂
见GB/T3049-1986中第3章。
4.6.1.3仪器
见GB/T3049-1986中第4章
4.6.1.4 分析步骤
4.6.1.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T3049-1986第5.3条的规定,使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。
4.6.1.4.2 试验溶液的制备
称取适量试样(铁的的质量在40μg左右)精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液PH接近2(用精密PH试纸检验)。
4.6.1.4.3 试验空白溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样的处理。
4.6.1.4.4 测定
取试验溶液和试验空白溶液,分别加2.5mL抗坏血酸溶液,10mL缓冲溶液,5mL邻啡啰啉,用水稀释至刻度,摇匀。选用3cm吸收池,按GB /T3049—1986第5.4.2条的规定测量吸光度。从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度,根据标准曲线查出实验溶液中铁的质量。
4.6.1.5结果计算
铁(Fe)含量的质量分数W4,数值以%表示,按下列公式(4)计算:
m1
W4= ×100……………………………………………………(4)
m
式中:
m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g)。
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。