A. 如何测工业酒精中的甲醇含量
色谱法仪器太贵,公司一般不会买;
顶空法需要色谱仪,自然也没了;
拉曼光谱法曲线复杂,难以辨识,且需要拉曼光谱仪;
剩下目测比色法跟折光法,
目测比色法精度低,成本低,但是费时,繁琐,估计不适合操作;
折光法虽然简单,但是影响因素多,难以精确测量;
目前我比较看好折光法,具体方法是:
每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率,是液体的特征常数之一.在20℃时,水的折射率为1.3614,当乙醇加人甲醇后,折射率会下降,下降值与加 入甲醇的量成正比.因此,测出样品的折射率,就可以 判定酒精中是否掺人甲醇,并能定量计算.
B. 工业盐酸中的铁离子含量怎么测定
基于在pH4~5的条件下,用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁),亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定
C. 如何鉴别化妆品含不含铅
1,看化妆品的成分列表
对于一些课信任的大牌化妆品,看产品成分含量是最简便快捷的方法知道产品中是否含有重金属元素。
2,遇水测验
准备一杯水,将化妆品滴入水中,如果下沉到水底,则说明含有重金属。如果粘在杯边则含有动物油,如果漂在水面则含有矿物油。
3,银饰测试
用银饰品蘸取少量护肤品,保持几分钟后在白纸上划几道,如果痕迹是明显的灰黑色,则表明此产品含有铅、汞,最好不要选用。
(3)工业化学品含量怎么测扩展阅读
化妆品通常与人体直接接触,其安全问题备受关注。世界各国均有相应的法规来管控化妆品,以保障消费者健康。在我国市场内销售的化妆品都需符合相关产品标准。
化妆品检测是指利用相关实验室仪器设备,针对各类化妆品进行成分含量等检测,以符合国家法规及标准,保证化妆品的卫生质量和使用安全,保障消费者健康。
我国是一个化妆品消费大国,据中国香精香料化妆品工业协会统计,改革开放初期的1980年,我国化妆品工业生产销售额为3.5亿元,而到了2009年,销售额已达1400多亿元,增长速度惊人。
随着使用量的增长,化妆品安全问题逐渐引起了广大消费者的重视,为了保护消费者利益,国家政府部门也加快了相关检测的法规和标准制定。
D. 工业用三氯化铁的含量测定方法是什么
第三章:化分岗位知识 *ÿ
拡橥
一.仪器.设备知识
1.E-201复合电极的温度范围是多少?
答:5--60℃,但高于室温或低于室温测量时,必须进行温度校正,否则将试样冷却(加热)到室温再测.
2.真空干燥箱的压力是多少?
答:测试PS固含量所用真空干燥箱的压力是抽真空压力为0.1Mpa,然后温度在200±5℃时保持10分钟.
3.影响溶液的吸光值有哪些因素?
答:(1)样品没有过滤(2)仪器零点没有校正(3)比色皿脏(4)所选用波长不对
4.PH计电极引入导线很脏,结果会怎样?
答:电极引入导线不清洁,使测量不稳定
5.使用微量水测定仪测样时,应注意什么?
答:(1)看仪器是否稳定,是否出现:stable"(2)看瓶残液是否超过刻线(3)干燥剂是否过期(4)称样过程中应将针孔用胶垫堵住,以防样品挥发.
6.不知道所测溶液的电导率多大范围,如何处理?
答:应先把量程选择开关,扳到最大位置测,然后逐渐降档,以防止表针打弯.
7.铂黑电极和铂亮电极使用有什么区别?
答:如果被测溶液的电导率低于10us/cm,使用铂亮电极DJS-1在10us/cm-10攩4搅us/cm使用则铂黑电极DJS-10.
8.当被测溶液电导率大于10攩4搅us/cm,DJS-1型铂亮电极测不出来怎么办?
答:应选用DJS-10型的铂黑电极,将电极常数补偿器调节到所配套的电极常数的1/10的位置上,然后将所测的电导率再乘以10,即为测的值.
9.λ-11分光光度计如何更换波长?
答:按下GO TO 键后,输入波长值后按ENTER键确认,即变成更换的波长.
10.如果粘度管的毛细部分在测试时有断流现象如何处理?
答:用浓硫酸处理粘度管内部,再用甲醇冲洗.
11.PH计什么情况下需事先标定?
答:溶液温度与标定时温度有较大变化,干燥过久的电极,换过了的新电极,测量过浓的酸和碱,测量过较浓的有机溶剂.
12.分光光度计校正零点所用试剂的根据是什么?
答:依据所溶解或稀释试样的溶剂是什么而选择的,消除试剂的吸光值.
13.分析胶乳的浊度值所用仪器是什么名称?波长多大?比色皿多大?
答:用分光光度计,波长700nm,比色皿1cm,
14.MB200在运行状态下是什么情况?
答:Power New Sample Run灯亮
电源 试样 运行
15.仪器MB200分析结束后显示哪些项目?
答:湿含量(%),固体含量(%) ,最初样重,最后样重.
二.专业技术知识
16.简述苯乙烯中聚合测定的原理?
答:苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇,所以在苯乙烯试样中加入干燥的甲醇,通过测定其浊度即可确定聚合物的含量.
17.苯乙烯产品中加阻聚剂的目的是什么?
答:减少苯乙烯单体的聚合损失,防止设备堵塞和运输途中产品聚合.
18.当测定苯乙烯产品中聚合物含量超过15mg/kg(ppm)时,应怎样进行稀释?
答:从已配制好的样品中用移液管吸取20mL的样品,放入50mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,进行测定,如聚合物含量还高再继续烯释.
19.叙述苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定原理?
答:用氢氧化钠水溶液萃取苯乙烯,分离出含有TBC(已转化为有色醌式结构)的水层,然后进行比色测定.
20.影响固含量值偏高的原因有哪些?处理措施是什么?
答:(1)烘箱(马福炉)温度没有达到设定值,开始烘(看温度没有达到设定值放入烘箱或马福炉)
(2)烘得时间不够(按规定时间)
(3)所采试样不均(置换几次后再采)
(4)取出试样的放置时间过长(冷却室温马上就称)
21.在NaOH分析时,一不小心,使滴定终点过了,那么结果应是高还是低?
答:根据公式W%=0.04VM/m,此时体积偏大,结果偏高
22.在测定IV值时,胶乳试样处理中为什么加入甲醇溶液?
答:此时溶液能够均匀,混合充分
23.什么是PH值?
答:PH值是水中氢离子浓度的负对数,表示溶液的酸碱度的
24.PH值测定原理是什么?
答:有指示电极和参比电极而构成的电极插入到溶液中形成原电池,在室温(25℃)时每单位PH值相当于59.1mv的电动势变化值,在仪器上直接以PH的读数表示,温差在仪器上有补偿装置.
25.甲醇中毒的急救措施是什么?
答:皮肤污染用清水冲洗,溅入眼内,立即用2%NaHCO3冲洗,误服立即用3%的NaHCO3溶液充分洗胃后经医生处置.
26.甲醇的有哪些中毒作用和症状?
答:吸入蒸汽中毒,也可以经皮肤吸收.急性:神经衰弱,视力模糊,中毒症状,慢性,神经衰弱,视力减弱,眼球痛, 吞服,15mL可得导致失明,70-100mL致死.
27.请说出ABS接枝工段进行哪些化学药剂的分析?
答:过硫酸钾,乳化剂(N-70)和SN-100
28.密度与比重在概念上有哪些不同?
答:单位:密度g/cm3
比重是20℃时,产品单位体积质量与4℃时单位体积的纯水质量之比
29.测定PH的意义?
答:测定胶乳和化学药剂的PH,反映了氢离子浓度大小对药剂稳定性和参加反应都有影响,是评定胶乳的性能指标.
30.苯乙烯中总醛含量的测定为什么要搅拌1 个小时?
答:因为盐酸羟胺与苯乙烯中总醛反应是有机反应,有机反应较慢,所以,要搅拌1小时,以加快反应速度.
31.配制2%的盐酸羟胺甲醇溶液时,为什么用百里酚蓝为指示剂,用酸或碱中和至橙色?
答:因为甲醇溶液中含有微量的酸或碱以及醛,为了消除试剂误差,所以用百里酚蓝为指示剂,用碱或酸中和至橙色.
32.叙述苯乙烯中总醛含量测定的方法原理?
答:盐酸羟胺的甲醇溶液与苯乙烯试样中活泼醛进行反应,生成的盐酸的量和试样中醛类的量相当.生成的盐酸用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,以百里酚蓝为指示剂,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积,即可求出试样中相应的总醛含量.
33.什么叫空白试验?
答:是在不加试样的情况下,按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验.
34. 滴定分析法可分为几类?都是什么?苯乙烯中总醛含量分析属于什么滴定法?
答: 分四类,(1)酸碱滴定法(2)氧化还原滴定法(3)沉淀滴定法(4)配位(络合)滴定法 苯乙烯中总醛含量分析属于酸碱滴定法
35.苯乙烯中TBC测定时,为什么萃取液要用滤纸过滤?不过滤有什么影响?
答:是将萃取液中的微量聚合物及少量杂质滤去,以免影响测定结果.不过滤使分析结果偏高.
36.如何判断电解液过期?
答:测得样品的水含量明显降低,滴定时间过长.
37.为什么测定碳水化合物的水(苯中水)?
答:苯中水分过多,破坏后加工系统的催化剂的结构,降低催化剂的活性,缩短催化剂的使用寿命.
38.电导率的单位是什么?
答:西门子,1S/cm=10攩3搅ms/cm=10攩6搅us/cm.
39.常见的PH缓冲溶液有哪几种?
答:有4.01,7.00,10.00三种
40.做IV值时,用DMF清洗粘度管有何目的?
答:用DFM反复清洗以消除粘度管中的水分.
41.在TB分析中,为什么用蒸馏水定容时,先加到容量瓶的3/4体积而不直接加到刻度线?
答:初步混匀后再加到刻度,以免混合后体积改变.
42.HIPS中橡胶含量测定原理是什么?
答:在三氯甲烷中,聚丁二烯中的不饱和双键与氯化碘进行加成反应,过量的氯化碘与碘化钾反应,生成碘,用Na揽2攭S揽2攭O揽3攭滴定,从
而根据曲线确定橡胶的含量.
43.如果粘度计放置的台面不是水平的,所测试结果是高还是低?
答:所测试的结果偏高.
44.分析HIPS中橡胶含量为什么将碘量瓶放置暗处30分钟
答:尽量减少紫外光对该溶液的作用,反应充分完全.
45.测定固含量的时间过长或过短对测定值有何影响?
答:一般测定固含量的时间过长使测定结果偏低,而时间过短使结果偏高
46.测SAN胶乳的固含量高,那么对熔融指数有何影响?
答:测SAN胶乳的固含量高,那么说明聚合物的分子是比较大,而组成的碳链比较长,所以测时的MI值比较低.
47.三氯甲烷有哪些中毒作用?
答:吸入大量的该物质会引起中毒,也是致癌物,长期吸入会导致严重的后果,能与许多化合物剧烈反应,如:丙酮+苛性碱,氢氧化钠+甲醇等它能氧化成高毒的光气.
48.二氯乙烷的毒害性有哪些?
答:对口腔和表皮有中等程度的危害,能引起肺水肿.
49.氯化碘有哪些毒害性?
答:刺激皮肤,眼睛和眼角膜,也损坏口腔和表皮,受热分解,放出毒性气体与铝箔,硫化镉,硫化铝有机磷等发生剧烈反应.
50.酸碱滴定时,根据什么选择指示剂?
答:根据指示剂的变色范围来选择.
51.什么是水硬度?
答:指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少.
52.什么是水的暂时硬度?
答:以碳酸盐所形成水的硬度叫之.
53.什么是稳定剂?
答:稳定剂又称遮光剂,是一类能够吸收或反射紫外光的物质,使光不能直接射到聚合物内部,从而有效地抑制光老化.
54.哪些物质具有稳定剂的作用?
答:具有稳定剂的物质主要是一些无机填料和颜料如炭黑,TiO3,ZnO等.
55.如果所测TB值偏高,可能原因有哪些?
答:容量瓶不干净,使所测溶液的混浊度大(2)比色皿不干净(3)称样量过多(4)稀释体积不够.
56.什么是ABS胶乳?
答:ABS聚合采用乳液接枝聚合方法,PB胶乳,SM单体,AN单体,在催化剂,乳化剂,氧化还原剂作用下,聚合为ABS胶乳.
57.什么是乳化剂?
答:有一类物质能够使油水较变成相对稳定难以分层的乳状液,这一过程叫乳化作用,能够等油水变成乳液的物质叫乳化剂.
58.苯乙烯中的DNPC(I-77)的分析原理如何?
答:将试样中的DNPC与NaOH混合,对化合物产生颜色干扰,从而确定吸光值,利用曲线测定含量.
59.三氯甲烷主要有哪些中毒作用症状?
答:(1)皮肤接触,干燥皲裂,(2)吸入高中浓度氯性中毒,眩晕,恶心麻醉,(3)慢性中毒,肝,心肾受损害.
60.高锰酸钾和重铬酸钾中毒作用哪些?
答:这两种物质对粘膜有剧烈刺激产生炎症和溃疡,铬的化合物可以致癌.
61.苯有哪些物理性质?
答:是一种无色液体,熔点5.5℃,沸点80℃,具有芳香气味,不溶于水,可溶于醇醚,易燃
62.苯中毒作用有哪些?
答:苯具有高脂性,吸附于神经细胞的表面,从而导致麻醉作用,重度中毒,长时间昏迷,血压下降,瞳孔扩大.
63.碘量法分析注意哪些事项?
答:(1)碘具有挥发性,所以碘量瓶严密,瓶口水封(2)滴定速度适当,不宜过快(3)反应时间要求严格,必须在规定的时间完成(4)避光直射.
64.什么是恒重?
答:相邻两次称重的差值不超过0.0002g.
65.什么是粘度?
答:当液体受外力作用而作屈流运动时,在液体分子间存在的摩擦阻力,因此液体带有一定的粘滞性,这叫粘度.
66.什么是置换滴定法?
答:在有些物质不能直接滴定时,可以通过它与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,再用适当的滴定剂进行滴定,这种方法叫置换滴定法.
三.工作质量知识
67.工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法,适用于测定的范围是多少?当聚合物含量高时应怎么办?
答:0--15mg/kg(ppm),
当超过15mg/kg(ppm)时则应在测定前进行适当稀释
68.苯乙烯产品TBC的控制指标是多少?TBC又叫什么?
答:10--30mg/kg(ppm)
对-特丁基邻苯二酚
69.采苯乙烯试样时或分析苯乙烯试样应注意些什么?
答:(1)苯乙烯单体为易燃物,应远离热源,火源(2)不能与过氧化物.无机酸和三氯化铝等接触,以免发生放热聚合反应(3)高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统有刺激性,应在上风口采样,在通风橱内做样分析.
70.请说明D213/T213是什么药剂,分析指标多少?所用标准溶液是什么?
答:D213/T213是高浓度氢氧化钾溶液,分析指标大于30%,是用1.0mol/L的盐酸标准溶液进行滴定的.
71.在TB分析时如果胶乳不过滤,对分析结果有什么影响?
答:由于胶乳不过滤,胶乳中的小的固体棵粒会影响浊度值,根据定律A=KCL,溶液的浊度大,使胶乳值偏高,此时根据TB=(ABS/W×10TS)×1000值偏高
72.在分析ABS化学药剂中如果样品的固含量无变化可能原因有哪些?
答:(1)采样问题,样品瓶不干净,或者,样品盛过其它试样(2)采样不均匀(3)采样器问题(4)工艺化学药品有问题(5)仪器温度有问题
73.ABS采样过程中应注意哪些事项?
答:(1)采样前,打开罐的搅拌器(2)将采样器用药剂置换3-5遍(3)所采的样具有一定深度,如液面下1m左右.(4)必须有工艺操作人员配合.
74.当你发现所分析的样品数据异常,你如何处理?
答:(1)首先看自己分析仪器操作条件是否正确(2)样品是否采错(3)所用试剂是否过期(4)重新作一遍(5)与工艺联系,是否加错药品(6)将所分析试样留样
75.什么是采样?
答:是指从一定数量的整批物料中取少量具有代表意义的试样检查,所谓试样号指供试验用的样品.
76.采样注意什么?
答:(1)所采试样具有代表性(2)特殊情况下,采取正确的措施,保证人身安全(3)一个采样瓶是容积3/4值算量多少
77.ABS树脂是由哪几种物质共聚而成的?
答:ABS是由苯乙烯,丁二烯,丙烯腈三元共聚而成的
78.ABS树脂是由哪几种物质共聚而成的?
答:ABS是由苯乙烯,丁二烯,丙烯腈三元共聚而成的
79.测定化学药剂的固含量烘干时间一般为多少?胶乳的固含量是多少?
答:测定ABS装置的化学药剂固含量一般是一个小时,而测定胶乳的固含量一般是40分钟.
80.在朗伯-比尔定律中,A=KCL中各符号表示什么定义?
答:A:表示该溶液的吸光度,K:吸光常数(摩尔吸光常数),C:
溶液的浓度mol/L,L:液层厚度(比色皿厚度)
81.你知道我厂生产冰箱板材有哪几种牌号?
答:有ABS772, ABS770, ABS775三种牌号.
82.PB生产的工艺过程如何?
答:PB生产是乳液聚合法,以KSP(过硫酸钾)为引发剂使丁二烯单体聚合生成聚丁二烯液乳,在真空状态下,加入D209来热水和N-70和3%的NaOH,当水加入3吨时开始搅拌.当KSP加入18个小时后,取样分析,以后每4小时取样分析一次TS.PH和TB,分析合格后加入稳定剂(STB,D205)再送入汽提罐D207
83.如何判断D205(STB)样是否合格?如何处理?
答:(1)目测:目测溶液是否透明,如不透明.及时与工艺联系(延长搅拌时间)
(2)检查TS和PH,TS↑则加PW(热水),TS↓加OA(稳定剂),PH↑加PW或OA(稳定剂),PH↓加KOH.
84.PB胶乳主要有哪几种?
答:PB胶乳主要有三种牌号即HN-800.HN-820,HN-900,目前主要生产HN-800
85.接枝反应可生产哪些胶乳?
答:接枝聚合反应可生产AS.ABS胶乳.
86.什么是AS胶乳?
答:以苯乙烯,丙烯腈,为原料进行乳液聚合的胶乳即为AS胶乳.
87.我厂ABS装置主要生产哪些牌号的AS胶乳?
答:有两种通用型,H-1158和H-1163,有三种耐热型,S-1200/1250/1300
88.接枝化学药剂采样注意什么?
答:(1)由于接枝反应药剂SN-100,N-70OA在室内加热到80℃以上,所以不要与皮肤有接触,(2)SN-100预热温度过高的会变色,注意液体的颜色.
89.D255工艺过程如何?
答:D255是乳化剂配制罐,主要是加入OA(油酸)搅拌40分钟后,检查PH,TS,分析合格后加入TBHP(特丁基过氧化氢)搅拌10分钟后再检查TS,PH.
90.苯乙烯出厂分析哪些项目?
答:分析SM,纯度,TBC,色度,聚合物,醛含量,过氧化物.
91.固含量与胶乳浊度的计算公式各是什么?说明各符号表示崐意义.
答:固含量
W2-W0 W0:铝箔重量g
TS%= ————*100 W1:烘干前样重+铝箔重
W1-W0 W2:烘干后样重+铝箔重
浊度
ABS
TB=————*1000 ABS:吸光值
TS*10*W TS:该胶乳固含量(%)
W:样重(g)
92.详细说明D203和D245控制指标?
答:D203和D245都是过硫酸钾
PH: 3.4~7.0
TS: 3.5~3.8
93.PP粉料挥发份的计算公式是什么?
答:
A-B
挥发分(ppm)= ————*10攩6搅
A-C
A:加热前样+铝舟重(g)
B:加热后样+铝舟重(g)
C:铝舟重(g)
四.实际操作及仪器.设备使用
94.湿度天平MB-200有几种选择方式?
答:有四种
95.湿度天平MB200是在什么方式下测试的?
答:天平在Normol Mode方式下测试的.(正常的方式下)
五.仪器.设备维护保养
96.当PH计测样品的电极不稳时,应如何处理?
答:当PH电极测量时显示不稳定,是电极球泡被污染,响应减崐慢,这是根据污染物的性质,选用适当溶液清洗
如:有机油脂类物 稀盐酸(或碱性)
树脂高分子物 酒精,丙酮.乙醚
97.你岗位车间的PH计的电极是什么电极?能否长期浸泡在蒸崐馏水或酸性的氟化物溶液中?
答:所用电极是E-201复合电极,复合电极不能长期浸泡在蒸崐馏水或酸性的氟化物中,并且防止与有机硅油脂接触.
98.测TBC时,比色皿脏,对结果有何影响?应如何处理?
答:(1)结果偏大,(2)用重铬酸钾洗液浸泡样品池1-2小时.99.当崐Lamd11正在扫描时,为什么不能打开盖子取放样品?
答:当仪器正在扫描时,如果打开盖子取放样品时,强光直接崐照射在光电管上,使光电管疲劳,影响仪器的灵敏度,降低使用寿崐命.
100.电导仪使用时注意什么?
答:了解电导率范围和所测溶液的控制指标,使用前进行校正,崐电极的补偿器R揽w2攭调节与电极常数相对应的位置.
101.分光光度计内为什么放干燥剂?
答:因为仪器的光路系统的主电极受潮会影响光效应,所以在崐仪器内放置干燥剂.
102.如果PH计信号不稳如何判断仪器是否好用?
答:首先选择PH电极,如果新的电极仍是信号不稳,则判断是崐仪器出现问题(2)可以把电极换于其它仪器看是否信号仍有问题,崐有则断定电极问题。
103.影响湿度天平精度有哪些因素?
答:(1)天平校准(2)称样量是否符合要求(3)样品本身是否均崐匀.
E. 如何知道一种化学品的成分
根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析.其优点是灵敏,迅速.历史上曾通过光谱分析发现了许多新元素,如铷,铯,氦等.根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。
F. 工业磷酸中磷酸含量测定
排放管道氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸检测方法-等速吸引法
中华民国93年2月12日环署检字第0930010474号公告
自中华民国93年5月15日起实施
NIEA A452.70B
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一、方法概要
利用等速吸引法抽引排放管道中排气,以多孔金属片采样器采集排气中氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸,再利用试剂水将样品萃取出来,注入离子层析仪,利用电导度侦测器测定样品中各无机酸之含量。
二、适用范围
本方法利用等速吸引方式采集排气样品,适用于测定排放管道排气中之氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸之浓度(包括装设湿式洗涤塔,具有酸性液滴之排放源)。对采集于多孔金属片之氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸含量,当采样体积为 75 L 时,最低可侦测氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸浓度分别约为0.86、1.31、0.75、1.46、2.49 μg/Nm3,但增加采气量或稀释试样溶液时,可增大定量范围。
三、干扰
(一)如果HBr和Cl2同时存在,将使HCl结果产生正偏差。
(二)排气中无机氟盐、氯盐、硝酸盐、磷酸盐及硫酸盐的存在会使分析结果产生正偏差。
(三)甲酸根、醋酸根及丙酸根之流洗时间与氟离子及氯离子相近,如果有这些阴离子存在时,可更换四硼酸钠流洗液以达到较佳的分辨率。
(四)曾有未经证实之资料显示全新铁氟龙材质可能释放出HF。如果HF是目标待测物,在使用全新铁氟龙材质前,必须考量加热前处理程序。
四、设备
(一)采样组合
本方法采用之采样组装如图一所示,也可采用商业化组合式设备,各组件说明如下:
1.吸气嘴:硼矽或石英玻璃材质。吸气嘴尖端变细长部位之角度应 ≤ 30°,且角度改变应在管之外壁,以保持吸气嘴内径不变。吸气嘴之设计应为扣钩型或胳臂型。而吸气嘴口径之选用与气流速度及采样体积有关,应备妥一系列不同口径之吸气嘴,以适合采样时等速吸引之要求。典型吸气嘴内径范围从 0.3至1.2公分。当使用较大体积之采样组装时,可使用较大口径之吸气嘴。使用铁氟龙套环连接采样管,并建议使用不锈钢螺帽作为连接。当管道气体温度高于 210 ℃ (410 ℉) 时,必须使用合为一体之玻璃嘴和垫片。每个吸气嘴必须经过校正。
2.采样管:采样管内管需为石英、硼矽玻璃材质,不可使用金属材质,且有加热系统能维持采样时管内气体在120 ± 14 ℃,同时并有热电偶显示温度,采样管外套则为不锈钢或同级材质以包覆采样管及加热系统。在管道气体温度超过 500 ℃ (932 ℉) 时,建议使用不锈钢金属护套之冷却水装置。当管道气体最低温度超过 120 ℃ (250 ℉) 时,铁氟龙材质亦可被使用,但不可超过铁氟龙材质之耐热上限,约为 210 ℃ (410 ℉) 。
3.皮托管:使用 S 型或其他已知皮托管系数者。
4.多孔金属片采样器:多孔金属片采样器如图二所示,采样器本体为铁氟龙材质,多孔金属片为不锈钢材质。多孔金属片采样器的组合依序为:采样器入口、铁氟龙滤纸、采样器本体、多孔金属片及采样器出口。多孔金属片直径为 25.4 mm, 孔隙尺寸为 100μm。
5.连接管:连接采样器及多孔金属片采样器之管线应使用矽胶管或Tygon管。
6.压差计 (Differential pressure gauge) :斜臂式压力计或同级设备,用于量测皮托管速度压差。
7.计量系统:包括真空泵、温度感应器、体积测量误差在 ± 2 % 以内之干式气体流量计,计量系统应可维持排气流速之相对误差在 ± 10 % 以内,且采样体积测量误差在 ± 2 % 以内。
8.除酸瓶:瓶内装 3 % 之过氧化氢,以避免吸引装置遭受硫氧化物腐蚀。
9.吸湿瓶:瓶中充填矽胶,用于防止水分或过氧化氢吸收液被带入吸引装置。
10.自动分析仪器或奥赛德(ORSAT)分析仪:可分析CO2、O2、CO者。
11.气压计:水银或其他非水银可量测大气压至 2.5 mm Hg (0.1 in. Hg) 刻度之气压计。一般情况下,气压读数可取自附近的中央气象站,气象站的数据(绝对大气压)应经过修正,以考虑气象站与采样点海拔高度之差异。当海拔高度每增加 30公尺(100英呎)大气压降低 2.5 mm Hg,反之若海拔降低则气压增加。
12.水分含量测定装置:吸湿管法之含水量测定装置如图三所示,是由水分采取部、气体吸引部及吸引流量测定部等所组成的。其采样装置全部套接处均不可有气体泄漏。
(1)水分采取部:包括下列所述之采样管、吸湿管及冷却水槽等。
a.采样管:用玻璃制品或金属制品。于采样管之前端填充玻璃纤维以防止粒状物混入,将采样管从测定孔插入管道内使排气导入吸湿管。
b.吸湿管:用U型吸湿管如或 Shefield 型吸收瓶如。装无水氯化钙等吸湿剂,并于出口处填装玻璃纤维以防止吸湿剂飞散。原则上,需同时使用 2 个串连吸湿管。
c.冷却水槽:用于冷却吸湿管。
(2)气体吸引部:气体吸引部包括吸引装置及吸引流量调节阀等。
a.吸引装置:在吸引排气的装置中,必须能够克服排放管道内之负压及采样装置各部分所产生之阻力,依所要求的流量选用适当吸引泵吸引排气。在吸引装置的排出部分,必要时应装设除油雾器,以保护后接之流量计。
b.吸引流量调节阀:为增减排气之吸引流量,可在吸引装置或气体吸引部之适当地方装设手动式或自动式调节阀调节流量。
(3)吸引流量测定部:一般为积算流量计,可采用湿式或干式气体流量计。
13. 天平:可秤至 0.01 g。
(二)设备清洗
采样管内管及吸气嘴刷:用于清洗采样管内管之有不锈钢柄尼龙毛刷。刷子之大小,应适于清洗采样管壁及吸气嘴。
(三)样品制备及分析
1.低压血清瓶:血清瓶上方设计一密合塑胶垫*。
2.真空泵。
3.超音波水浴振荡器:一般之超音波水浴振荡器,不需加热设施。
4.离子层析仪:离子层析仪:包括注入阀、样品回路(Sample loop),、保护管、离子层析管、具温度补偿之电导度侦测器及纪录器或积分仪。
5.烘箱。
6.塑胶保存盒。
7. 0.45 μm 孔径之滤纸。
8.量瓶:50 及100 mL之A级定量瓶*。
9.定量吸管:各种A级定量吸管,用来稀释样品浓度至离子层析仪之检量线范围。
10.实验室用计时器。
11. 100 mL 聚乙烯瓶。
12.自动取样样品瓶。
* 用无磷温和清洁剂彻底洗净玻璃器皿,并用试剂水彻底冲洗,使阴离子空白值降至最低。
五、试剂
(一)采样前准备
1.多孔金属片涂敷剂:取5 g Na2CO3、3.9 ml甘油 (C3H8O3 glycerin 99 %),试剂水定量至100 mL,以封口膜套封定量瓶口,利用超音波震荡器震荡至完全溶解。
2.铁氟龙滤纸:直径为 37 mm,孔隙尺寸为2μm。
3.无水氯化钙:粒径6 - 16 mesh,作为水分吸湿剂。
4.试剂水:经0.45 μm孔径滤纸过滤,导电度在0.1 μS/cm以下者。
5.丙酮:试药级。
(二)样品制备及分析
1.碳酸氢钠(NaHCO3):试药级。
2.碳酸钠(Na2CO3):试药级。
3.试剂水:经0.45 μm孔径滤纸过滤,导电度在0.1 μS/cm以下者。
4.流洗液:碳酸氢钠/碳酸钠缓冲溶液(2.7 mM Na2CO3+0.3 mM NaHCO3),配制流洗液贮备液5.72克Na2CO3+0.50克NaHCO3定量至200 mL,取流洗液贮备液20mL定量至2000 mL。可参考层析管制造商提供之指引配置适当之流洗液。
5.储备标准溶液:1000 mg/L(氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子或硫酸根离子),取标准品于105 ℃干燥隔夜后,在称重前以干燥箱冷却至常温状态,依下述之量分别溶解于试剂水中,并稀释定量至1 L,置于冰箱中保存,此溶液应可稳定保存至少 1 个月以上;或购买经浓度确认并附保存期限说明之市售标准储备溶液。
(1)氟离子:2.210 g NaF。
(2)氯离子:1.6485 g NaCl。
(3)硝酸根离子:1.371 g NaNO3
(4)磷酸根离子:1.433 g KH2PO4。
(5)硫酸根离子:1.814 g K2SO4。
六、采样与保存
(一)采样前准备
1.多孔金属片之清洗:将多孔金属片放入盛有试剂水血清瓶内,抽真空至约0.2 atm,用超音波振荡15分钟,然后再更换乾净的试剂水,如此反复更换试剂水与震荡4 - 5次。洗净后,取出多孔金属片以50 ℃的烘箱烘干3小时以上,最后以滤纸夹取出多孔金属片置于密封之保存盒中备用。如果空白的多孔金属片在离子层析分析时显示有不纯物,需重复清洗步骤。多孔金属片于使用一定时间及次数后更换。
2.多孔金属片采样器之清洗:将采样器置于含清洁液的水中,以超音波震荡30分钟后,用水将采样器冲洗乾净直到没有清洁液残留为止,再将采样器以试剂水震荡清洗15分钟,反复更换试剂水和震荡共3次,然后将采样器以50 ℃的烘箱烘干3小时以上,最后将采样器取出置于一乾净密闭之保存盒内。以丙酮清洗吸气嘴及采样管之套环、采样管内管,也可以试剂水清洗后加热烘干或以乾净之气体吹干。
3.多孔金属片的涂敷:将乾净的多孔金属片放入盛有涂敷溶液的血清瓶内,抽真空至约0.2 atm,以超音波水浴振荡30分钟。当振荡时间一到,立刻以滤纸夹取出多孔金属片,以夹持圆环将其固定并置入采样器本体,用氮气吹干(约10分钟),然后再将多孔金属片置于密封保存盒中待用。
4.滤纸:面向光目视检查滤纸是否有不规则裂纹或有小孔。
(二)采样前决定事项
氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸采样以移动采样法执行等速吸引采样,测定孔位置、测定点数目及测定点位置,请依照 NIEA A101.72C之“排放管道中粒状污染物采样及其浓度之测定方法”决定。
1.由测定孔将温度计插入选定之测定孔,测定孔与温度计间的空隙,以小块耐热布填塞,使孔隙完全密闭,以便正确地测定排气温度,以热电偶温度计,量测测定点之排气温度,并以大气压力计量测大气压。
2.皮托管之全压孔正对测定点之排气流向,用倾斜式压差计测定排放管道内所选定测定点之动压(h)及总压(PT)。在该测点皮托管与排气流向的角度偏差,需在10°以下。代入公式 Ps = PT - C2 × h(C:皮托管系数),以计算出静压(Ps)值。
3.测定排气中含水率
(1)吸湿管之处理:将已充填吸湿剂之吸湿管外壁充分拭净,密闭吸湿管活栓后,称量之,其质量为Ma1。
(2)采样管及管线之保温:依图三组装水份吸收装置,采样管及管线必须保温或加热,以防止管内水分凝结。
(3)吸湿管之冷却:排气温度在大气温度以上时,必须使用如图三所示内加冰水之冷却水槽。
(4)吸引流量之决定:排气之吸引流量是使吸湿管内每1 g吸湿剂在0.1 L/min以下,可由吸引流量调节阀来调节。其吸引流量可用积算流量计来确认。
(5)测漏试验:水分采样前,以采样时流量进行测漏,流量如小于 4 % 采样流量,即表示通过测漏试验;未通过时应检查并修复至通过测漏试验为止。
(6)水分样品之采取:采样管由测定孔插入,确认有保温或加热后,由旁通管栓,先用排放管道排气将采样管的空气充分置换后,关掉旁通活栓,打开吸湿管出入口之活栓开始吸气。吸引量选择以吸湿水分至少100 mg以上且后一瓶吸湿管之吸湿水分量不超过前后瓶吸湿水分总量之5 %为原则。吸引中同时量测气体流量计所吸引气体之温度、压差计压力及流量,达到所要吸引气体体积后,关闭吸湿管活栓并从其前后之管线卸下。
(7)称量:吸湿管表面之水分及附着物经充分拭净后称量之,其质量为Ma2。
(8)含水率之计算:排气中水分含量之计算方法如下
使用湿式气体流量计时排气中含水率之计算方法如公式(1):
使用湿式气体流量计时排气中含水率之计算方法公式(1)
式中
Xw:排气中水蒸气之体积百分率(%)
Ma:吸湿管所收集水分之质量(Ma2 - Ma1)(g)
Vm:吸引气体量(L)(湿式流量计之读值)
θm:气体流量计所吸引气体之温度(℃)
Pa:大气压(mmHg)
Pm:在气体流量计压差计之压力(mmHg)
Pv:温度 θm 时之饱和水蒸气压(mmHg)
若使用干式流量计,且气体进入流量计前已先干燥者,计算时可略去式(1)中 Pv 项。
(9)采样后依六、(二)、3.(5) 执行测漏试验(如装置无法进行采样后测漏则免)。
4.测定排气密度
使用自动分析仪器测定排气组成,或以采样袋采集排放管道内之气体并以奥赛德气体分析仪测定排气组成,由公式(2)计算排气密度(若使用奥赛德气体分析仪时,测定前需测漏,渗漏率不得大于 0.2 mL / 4 min)
测定排气密度公式
计算出标准状态下(0 ℃,1 atm)乾基排气密度(γ0,Kgf / Nm3),再代入公式(3):
计算出标准状态代入公式图解(3)
式中
γ0:已经换算为标准状况时之湿排气单位体积之重量(kgf / Nm3)
γ:排放管道内排气单位体积之重量(kgf / m3)
XCO2、XO2、XCO、XN2:排气各成份之体积百分率(%)
MCO2、MO2、MCO、MN2:排气各成份之分子量
Xw:排气中水蒸气之体积百分率(%)
θs:各测定点排气温度之平均值(℃)
Pa:大气压(mmHg)
Ps:各测定点排气静压之平均值(mmHg)
5.计算排气流速:各测点的排气流速,可依式(4)求出:
计算排气流速图解公式(4)
式中
v:排放管道排气之流速(m/s)
C:皮托管系数
h:皮托管之动压测定值(kgf / m2 或 mmH2O)
γ:排放管道内排气单位体积之重量(kgf / m3)
g:重力加速度(9.81 m/s2)
6.根据排气之流速范围选择适当大小之吸气嘴,代入公式(5)求出等速吸引之流量,使设定之采样速率小于 0.01 m3 / min。
求出等速吸引之流量计算公式图解图片(5)
式中
qm:气体流量计之等速吸引流量(L / min)
d:吸气嘴之内径(mm)
v:排放管道排气之流速(m/s)
Xw:排气中水蒸气之体积百分率(%)
θm:气体流量计所吸引气体之温度(℃)
θs:测定点之排气温度(℃)
Pa:大气压(mmHg)
Ps:各测定点之排气静压(mmHg)
Pm:在气体流量计压差计之压力(mmHg)
Pv:温度 θm 时之饱和水蒸气压(mmHg)
若使用干式流量计,且气体进入流量计前已先干燥者,计算时可略去式(5)中 Pv 项。
备注:如果使用平衡型自动等速吸引装置,则可不必另外测定等速吸引流量。
(三)氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸采样
1.依据图一组装采样装置。多孔金属片采样器装入铁氟龙滤纸及二阶多孔金属片后,以真空耐压管连接采样器出口。保护装置(除酸瓶,吸湿瓶),可视情况需要使用以防止水气及酸性气体被进入泵浦造成腐蚀或致使泵浦用油劣化变质。
2.测漏试验:塞住吸气嘴,启动泵,以采样时流量进行测漏,流量如小于 4 % 采样流量,即表示通过测漏试验;未通过时应检查并修复至通过测漏试验为止。
3.设定采样速率小于 0.01 m3 / min,采样以 30 分钟为原则,惟可依氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸浓度作适当增减,样品浓度较低时可增加采气体积,样品浓度较高时可减少采气体积。
4.将采样管置入排放管道内测定点,启动泵开始采样(每个采样点采样时间需相同),依序将采样管移动至依六、(二)决定之测定点位置执行采样,依等速吸引方式吸引气体,其容许范围依下述规定:
(1)在测定点,排气流动方向与吸气嘴方向的角度偏差,应在 10° 以下。
(2)吸气嘴吸引气体之流速与在测定点之排气流速其相对误差应在 ± 10 % 的范围。
(3)采样时应同时测定排气温度及动压测定值,以监测各点流速,尽速依六、(二)6. 对照吸引流量,进行等速吸引,随时控制等速吸引流量在 ± 10 %的范围。
5.在每次采样时,记录采样管温度、大气压力、采样时间、管道排气温度、皮托管速度压差、流量计温度、流量计压差计之压力。
6.当完成所有测定点之采样后,停止泵,迅速将采样管自管道抽出。
7.采样后或更换组件时依六、(三)、2 执行测漏试验。
(四)样品回收
采样完成后以石蜡膜密封多孔金属片采样器之进气口及出气口,置于夹链带。
(五)样品保存
样品于4 ℃以下保存,采样后三天内萃取,萃取后可储存21天。
七、步骤
(一)样品前处理
1.拆开多孔金属片采样器,用滤纸夹将第一阶和第二阶多孔金属片取出分别置入不同血清瓶中。
2.于血清瓶加入15 mL的试剂水,抽真空至约0.2 atm,以超音波水浴振荡30分钟,连续振荡2次,再将此萃取液放入不同样品瓶中,置于4 ℃以下冷藏保存。
注意:为避免碳酸根/碳酸氢根波峰靠近氟离子及氯离子之波峰,可用试剂水稀释萃取液,并于计算时乘以适当之稀释因子。
3.铁弗龙滤纸以滤纸夹夹出后放入样品瓶中,加入6 ml的试剂水,以超音波水浴振荡25分钟进行萃取,萃取完毕后分别置于4 ℃以下的冰箱中保存。
(二)仪器准备
1.离子层析仪之状况依据分离管柱及使用抑制型或非抑制型离子层析仪而定,根据仪器制造商的操作手册或下述设定离子层析仪之操作条件。
管柱:阴离子分离管柱(Ionpac AS12A,4*200 mm或同级品)
保护管柱:阴离子微膜抑制管柱
流洗液:2.7 mM Na2CO3+0.3 mM NaHCO3
流洗液流量:1 - 2 mL/min
样品回路:250 μL或适当体积之样品回路
2.打开离子层析仪电源,并调整流洗液流量,使之具有较佳之分离效果。
3.调整导电度侦测器之测定范围,通常设定在10至30 μs之间。使仪器温机约15至20 min,观察侦测器之图谱基线,俟其达到平稳后,将侦测器之偏位归零。
(三)检量线制备
1.稀释已知量之储备标准溶液(1.0 mL或更高体积)至适当体积,对每种吸收液至少准备五个包含待测离子之检量线标准溶液,制备成各个检量线,使样品浓度落在检量线线性范围内。
2.使用每一系列的一个标准品,确保待测物波峰具有足够的分离基线。
3.由低浓度标准品开始,注射适当系列之检量线标准品。离子层析图谱范例如图四。
4.依标准品图谱中目标离子,决定每一种化合物浓度与波峰面积、高度之关联性。
5.使用线性回归方式绘制一条直线,做为标准品检量线。
(四)样品分析
1.分析样品前,须建立稳定之基线。而后分析空白水之离子层析图谱中是否存在待测离子。如果上述任一离子出现,则反复装载/注射程序,直到这些离子消失为止。
2.先使样品通过 0.45 μm之滤纸过滤后,选择适当之样品回路用乾净之注射针筒或自动取样器将样品注入样品回路,并确实使样品回路充满样品,打开注入样品回路开关,使样品随流洗液流入离子层析仪中。
3.分别注入空白样品、品管样品和真实样品,量测波峰面积,依据检量线,获得相对应之离子浓度。
备注:空白样品系以洗净的多孔金属片入15 mL的去离子水,抽真空至约0.2 atm,以超音波水浴振荡30分钟萃取之溶液。
4.如果样品浓度超过标准检量线之最高值,则可以用等量之试剂水稀释真实样品和空白,而后再以离子层析仪重新分析并于计算时乘以适当之稀释因子。
八、结果与处理
(一)标准状态下吸引之乾气体量可由式(6)求出
标准状态下吸引之乾气体量计算公式图解图片(6)
Vm(std):标准状况下所吸引之乾基排气量(Nm3)
Vm:气体吸引量(湿式流量计之读值)(L)
若使用干式流量计,且气体进入流量计前已先经干燥处理者,则式(6)中可略去 Pv 项。
(二)氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸及硫酸浓度之计算
Cg=MvF/Vm,μg/Nm3
Cg=Mt/Vm,μg/Nm3
C = Cg + Cp
Cg:由多孔金属片测得排气中气态无机酸之浓度
Cp:由铁弗龙滤纸测得排气中无机酸微粒之浓度
Mp:分析测得多孔金属片中阴离子之质量(μg)
Mt:分析测得铁弗龙滤纸中阴离子之质量(μg)
F:无机酸转换因子 (HF = 1.053、HCl = 1.028、HNO3 = 1.016、H3PO4 = 1.032、H2SO4 = 1.021)
C:氢氟酸、盐酸、硝酸、磷酸、硫酸之浓度
(三)排气流量之求法
排气流量之求法公式1
排气流量之求法公式2
QN':湿基排气流量(Nm3 / hr)
A:排放管道之截面积(m2)
QN’:乾基排气流量(Nm3 / hr)
(四)污染物排放量
污染物排放量计算公式
Ei = 污染物排放量,Kg/hr
九、品质管制
(一)仪器设备之校正:下列仪器设备除另有规定外,应定期依仪器校正方法予以校正。
1.气体流量计定期校正:以一级标准流量计(如误差在 ± 1 %湿式流量计或容量在 400 L 以上之spirometer)或选择二级参考流量计(如已经过一级标准流量计校正之干式气体流量计或标准小孔计)校正气体流量计,干式气体流量计校正误差在 ± 2 %内,湿式气体流量计校正误差在 ± 1 %内。
2.温度计
(1)干式气体流量计热电偶:以冰点、室温空气、沸水三点用参考温度计校正,误差不得超过 ± 2 ℃。
(2)采样管及管道热电偶:以冰点、沸水、油浴三点用参考温度计校正,误差不得超过 ± 1.5 %,校正曲线可外插涵盖工作温度范围。
3.气压计:与水银压力计或参考压力计比较不得超过 ± 2.5 mm Hg。
4.天平:采样现场之天平以标准砝码检查,误差不得超过 ± 0.01 g。
5.吸气嘴:用可量至 0.025 mm之游标卡尺测定三个不同位置的内径,最大与最小测值之差值不得大于 0.1 mm,并求出平均值。吸气嘴损坏后不可再用,每一吸气嘴应标示识别号码。
(二)检量线线性相关系数必须高于 0.995。
(三)检量线确认:以一与检量线不同来源或批次之标准品确认检量线之适用性。离子配制值与分析值相对偏差需在规定范围内。
(四)现场空白:系指采样组装于系统测漏完成后,不进行采样以石蜡膜密封多孔金属片采样器之进气口及出气口,每批样品应至少有一个现场空白。
(五)重复分析:每一批次或每十个样品中应执行一个重复分析,计算其相对差异百分比。
(六)品管查核样品分析:每一批次或每十个样品中应执行一个品管查核分析计算其回收率。
(七)每次采样前后皆应作测漏试验,以防止采样系统漏气,致造成检测误差。
十、精密度及准确度
由一家实验室对氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子及硫酸根离子进行检测,所得结果如表一。
十一、参考资料
(一)行政院环境保护署,氢氟酸、硝酸及磷酸检测方法之研究,EPA-91-1601-02-08,2003。
(二)Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Design and Testing of a Personal Porous-Metal Denuder, Aerosol Science and Technology, 35: 611, 2001.
(三)Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Collection Efficiency and Capacity of Three Samplers for Acidic and Basic Gases, Environ. Sci. Technol., 35: 2572, 2001.
(四)石东生、蔡春进、黄政雄,(2003),多孔型固气分离器,中华民国专利申请,92117899。
(五)行政院环境保护署检测方法,排放管道中粒状污染物采样及其浓度之测定方法,NIEA A101.72C,2003。
(六)日本规格协会,排气粒状物浓度测定方法,JIS Z 8808,1995。
(七)行政院环境保护署检测方法,排放管道中硫酸液滴检测方法,NIEA A441.11B,2001。
(八)行政院环境保护署检测方法,排放管道中卤化氢及卤素检测方法-等速吸引法 , NIEA A450.70C,2002。
(九)U.S. EPA, Determination of Hydrogen Halide and Halogen Emission from Stationary Sources – Isokinetic Method, 40 CFR, Part 60, App. A, Method 26A, 1994.
(十)本方法引用之行政院环境保护署公告方法之内容及编码,以最新公告者为准。
参考资料
http://www.niea.gov.tw/niea/AIR/A45270B.htm
行政院环保署
G. 如何测定工业硫酸的含量
测定工业硫酸的含量方法:
1、 取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。
2、取待测试液20.00mL(三份),加2~3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
3、计算及允许差。硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算:
(1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
——12硫酸的摩尔质量,=49 g/mol;
m——试样质量,g;
V——滴定时所取待试液的体积,mL;
500——待测试液的总体积,mL。
H. 工业测定以及除去硫酸根的方法和化学品
GBT 12737-2008 工业用化工产品中以硫酸根表示的痕量硫化合物测定的通用方法 还原和滴定法
标准编号: GB/T 12737-2008
中文标准名称: 工业用化工产品中以硫酸根表示的痕量硫化合物测定的通用方法 还原和滴定法
代替标准号: GB/T 12737-1991 化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法 还原滴定法,
标准简介:
本标准规定了工业用化工产品中以硫酸根表示的痕量硫化合物测定的通用方法还原和滴定法。 本标准等同采用国际标准ISO6228:1980 工业用化学品 通过还原和滴定分析法测定微量硫化合物(如硫酸盐)的一般方法(E)《工业用化工产品以硫酸根表示的痕量硫化合物测
定的通用方法还原和滴定法》。 本标准代替GB/T12737—1991《化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法还原滴定法》。
本标准与GB/T12737—1991相比,主要变化如下:
———为尊重ISO 原文,制备还原液时使用的氢碘酸的质量分数由大于55%改为约57%,浓盐酸改为38%(本版4.4,1991年版3.6);
———删除了乙酸汞标准滴定溶液或硝酸汞标准滴定溶液浓度的计算公式(本版4.4,1991年版3.6)
———删除了硫酸盐(以SO4 计)含量的计算公式(本版4.4,1991年版3.6);
———调整了部分干扰离子的最大允许限量(本版附录B,1991年版附录A);
———删除了甲酸、草酸样品的前处理方法(本版附录A,1991年版附录B);
———删除了氢碘酸的提纯方法(1991年版附录C)。
国际标准分类号: 71.040.40
中国标准分类号: G10
标准状态: 现行
标准前言:
本标准等同采用国际标准ISO6228:1980 工业用化学品 通过还原和滴定分析法测定微量硫化合物(如硫酸盐)的一般方法(E)《工业用化工产品 以硫酸根表示的痕量硫化合物测定的通用方法 还原和滴定法》。
本标准与国际标准ISO6228:1980(E)在技术内容上相同,但包含下述的编辑性修改:
---用小数点.代替,;
---用本标准代替本国际标准;
---用L(升)代替l;
---为明确操作,在4.4中将该试剂后加(还原液);
---将试剂中的浓度百分数(犿/犿)改为质量分数。
本标准代替GB/T12737-1991《化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法 还原滴定法》。
本标准与GB/T12737-1991相比,主要变化如下:
---为尊重ISO 原文,制备还原液时使用的氢碘酸的质量分数由大于55%改为约57%,浓盐酸改为38%(本版4.4,1991年版3.6);
---删除了乙酸汞标准滴定溶液或硝酸汞标准滴定溶液浓度的计算公式(本版4.4,1991年版3.6);
---删除了硫酸盐(以SO4 计)含量的计算公式(本版4.4,1991年版3.6);
---调整了部分干扰离子的最大允许限量(本版附录B,1991年版附录A);
---删除了甲酸、草酸样品的前处理方法(本版附录A,1991年版附录B);
---删除了氢碘酸的提纯方法(1991年版附录C)。
本标准的附录A、附录B和附录C 均为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准主要起草单位:山东出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:刘幽若、赵祖亮、刘绍从、陆思伟。
本标准于1991年首次发布。
标准关注次数: 36次
标准上传日期: 2010-9-8
发布日期: 2008-04-01
实施日期: 2008-09-01
首次发布日期: 1991-02-09
英文标准名称: Chemical procts for instrial use-General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by rection and titrimetry
采用国际标准号: ISO 6228-1980 工业用化学品 通过还原和滴定分析法测定微量硫化合物(如硫酸盐)的一般方法,
采用国际标准名称: 《工业用化工产品?以硫酸根表示的痕量硫化合物测定的通用方法?还原和滴定法》
采用程度: IDT
采用国际标准: ISO
标准类别: 国家标准
标准页数:
主管部门: 606 中国石油和化学工业协会
归口单位: 469-63 全国化学标准化技术委员会
起草人: 刘幽若、赵祖亮、刘绍从、陆思伟
起草单位: 山东出入境检验检疫局、天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院
I. 请问哪里可以测试化学品全成分分析
测试化学品全成分分析:成分研究分析是对物质的成分及性质可以进行数据分析和测量的仪表。在现代企业工业发展生产管理过程中,必须对生产活动过程的原料、成品、半成品的化学成分、化学性质、黏度、浓度、密度、重度以及pH值等进行系统自动检测和自动控制,以达到高产、降低能源盗源消耗和产品质量成本,保证信息安全技术生产和保护生态环境的目的。
成分分析问题就是我们利用中国元素检测、组成部分分析、比较结果分析、材质鉴定、未知成分分析、定量分析检测能力分析等分析教学手段,得到样品的基础原料化学名称和含量比例。
现在成分分析似乎很热,各种护肤品都会加一点成分分析。
成分分析的流程:
1、抽样评价:根据客户要求和目的,评估样品分析难度大,并告知客户:
2、签订合同:详细讨论每个细节,与客户签订合同细节;
3.样品预处理主要是通过各种分离技术分离样品的成分;
4、仪器进行测试:红外、核磁、GC-MS、X荧光技术分析、icp等图谱研究分析主要仪器系统测试;
5、分析研究数据:解析仪器进行测试的数据,得到一个样品原料化学课程名称和配比;
6.数据库匹配:将分析的数据与100万个数据库进行匹配,确保组合的准确性;
7、成分进行验证:根据企业客户可以提供的信息,验证检测结果出来的成分是不是含客户管理提供的效果成分;
8.发布测试报告。