A. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石
减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢,真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。
此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。
许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
(1)工业上减压蒸馏如何防止暴沸扩展阅读:
完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分,如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。
保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。
另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
B. 减压蒸馏的原理是什么
减压蒸馏中毛细管起到气化中心的作用。
在减压蒸馏中,毛细管起到气化中心的作用,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。
减压蒸馏是一个相当危险的操作,在操作过程中必须十分小心。实验人员在操作过程中不得靠近反应装置,并且必须戴上防护用具,如护目镜。
减压蒸馏依赖于设备的质量,玻璃容器的细小瑕疵在减压的时候会受到外在大气压力的压迫,如果有一条裂缝,将可能导致整个玻璃器皿爆裂。为了保证实验的安全性,还有一些其他的规范需要遵守。
加热前要加沸石;减压蒸馏前先抽真空,真空稳定后再慢慢升温;实验做完之后应先停泵后停热;注意最后的液体不要蒸完,留下1ml左右;为保证安全性实验结束时一定要先通大气。