‘壹’ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
‘贰’ 工业废水污水监测标准是什么
工业废水污水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。
工业废水污水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、蚀刻废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、印染废水、炼油废水、医疗废水等。
工业废水检测测试项目 工业废水检测测试:PH、CODcr、BOD5、石油类、LAS、氨氮、色度、总砷、总铬、六价铬、铜、镍、镉、锌、铅、汞、总磷、氯化物、氟化物等。 生活废水检测测试:PH、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、总硬度、总铁、总锰、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐、细菌总数、总大肠杆菌、游离氯、总镉、六价铬、汞、总铅等。
城市排水检测测试项目: 水温(度)、色度、易沉固体(15min)、悬浮物、溶解性固体、动植物油、石油类、PH值、五日生化需氧量(BOD5)、化学耗氧量(CODCr)、氨氮(以N计)、总氮(以N计)、总磷(以P计)、阴离子表面活性剂(LAS)、总氰化物、总余氯(以Cl2计)、硫化物、氟化物、氯化物、硫酸盐、总汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、总铍、总银、总硒、总铜、总锌、总锰、总铁、挥发酚、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、可吸附性有机卤化物(AOX,以Cl计)、有机磷农药(以P计)、五氯酚。
工业废水水样采集 :
1、采样前的准备
(1)容器准备 容器的选择原则:水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理。
(2)采样器的准备:选择合适的采样器、冲洗干净(三洗)。
2、水样的运输和保存
(1)水样在运输过程中不应有损失和丢失,要包装好,贴上标签、密封好。
(2)储存水样的容器可能吸附、玷污水样,因此,要选择性能稳定、杂质含量低的材料作容器,常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯,最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
(3)运输过程要求尽快,常用监测车、汽车、船,甚至飞机。 工业废水污水检测测试执行标准 广东省水污染物排放限值 DB4426-2001
城镇污水处理厂污染物排放标准 GB 18918-2002
污水排入城市下水道水质标准 CJ343-2010
排放标准编辑制浆造纸工业水污染物排放标准 GB 3544-2008
制糖工业水污染物排放标准 GB 21909-2008
混装制剂类制药工业水污染物排放标准 GB 21908-2008
中药类制药工业水污染物排放标准 GB 21906-2008
羽绒工业水污染物排放标准 GB 21901-2008
杂环类农药工业水污染物排放标准 GB 21523-2008
医疗机构水污染物排放标准 GB 18466-2005
钢铁工业水污染物排放标准 GB 13456-1992
纺织染整工业水污染物排放标准 GB 4287-1992
‘叁’ 工业废水检测检测哪些项目
工业废水检测:工业废水是工厂在水处理过程所产生的废水,由于污泥中通常含有大量的有害物质,未经处理的污泥排放到环境中容易造成土壤污染,所以,我国环保相关部门加强了污泥检测,污泥危废鉴定工作。关于污水、污泥危废鉴定的有关标准和方式有哪些?中科检测提供相关污泥检测项目。
依据污泥的来源分类为:活性污泥、生活污水污泥、工业废水污泥、给水污泥、腐殖污泥、厌氧污泥、印染污泥、沉积物、园林污泥、化学污泥、沉淀污泥等。
污泥/淤泥检测项目:
(1)污染指标:有机物含量、含水率、混合液污泥浓度、pH、脂肪酸、总碱度、酚、氰化物、矿物油、细菌总数、大肠菌群、锌及其化合物、铜及其化合物、铅及其化合物、镍及其化合物、铬及其化合物、镉及其化合物、总汞、砷及其化合物、总氮、总磷、总钾、蛔虫卵死亡率、粪大肠菌群、总养分、苯并芘、多环芳烃、石油烃、
(2)烧失量和放射性核素指标: 烧失量、放射性核素
(3)浸出毒性项目:铅、砷、铜、镍、锌、铬、六价铬、镉、汞、铍、钡、硒、无机氟化钙、烷基汞等
(4)理化指标检测 :氯离子、低位发热量、高位发热量、粒径、含沙量、容重等
(5)工业分析 :水分,挥发分,灰分,固定碳
(6)元素分析 :全硫、碳、氢、氮、氧、氯、硫等
(7)灰成分检测 :二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、二氧化锰等
(8)灰熔融性检测 :变形温度、软化温度、半球温度、流动温度等
‘肆’ 一般情况下工业废水的检测项目有哪些
工业废水:电导率、透明度、PH值、全盐量、总硬度、色度、浊度、悬浮物、酸度、碱度、六价铬、总汞、铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、铍、总铬、钾、钠、钙、镁、总砷、硒、钡、钼、钴、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、总氮、总磷、氟化物、硫化物、高锰酸盐指数、生化需氧量、化学需氧量、挥发性酚、石油类、动植物油、阴离子表面活性剂、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等
‘伍’ 工业废水 高含磷废水 怎么监测
一般用分光光度计,也就是钼酸铵法.
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913-86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定.
本标准测定范围0~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定.
本标准遵循GB 6903-86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定.
‘陆’ 工业废水需要检测哪些指标
(1)微生物:菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌、沙门氏菌、志贺氏菌、大肠埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、产气夹膜梭菌、蜡样芽孢杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、军团菌、霍乱弧菌、阪崎肠杆菌、空肠弯杆菌、铜绿假单胞菌、肠球菌等
(2)感官性状:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物等
(3)物理指标:PH值、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚、阴离子合成洗涤剂等
(4)综合指标:耗氧量、生化需氧量、总有机碳等
(5)金属元素:铍、铅、镉、铬、汞、铊、钾、钙、钠、镁、磷、铁、砷、硒、锌、锡、锰、钴、镍、碘、钒等
(6)无机非金属:硫酸盐、氯化物、氯酸盐、亚氯酸盐、氟化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、硼、氨氮、亚硝酸盐、碘化物、溴酸盐等
(7)有机物:苯、二甲苯、苯并芘、双酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯等
‘柒’ 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量,缩写BOD,恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标,它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好气菌的生物化学作用而分解,由于在分解过程中消耗氧气,故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多,将造成水中溶解氧缺乏,同时,有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体,使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短检测时间,一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量,简称BOD5,对生活废水来说,它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定,在工厂排出口,废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升,地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
‘捌’ 污水检测项目哪几个哪里可以测
污水检测国联质检就可以做的。污水的分类比较多,一般分为工业污水、生活污水、医疗污水,一般的检测项目是:
化学需氧量
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重
2.生化需氧量
水体中的好氧微生物在一定温度下将水中有机物分解成无机质,这一特定时间内的氧化过程中所需要的溶解氧量,是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标。
3.悬浮物
悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。
4.细菌总数
指ml水样在营养琼脂培养基中,于37摄氏度经24h培养后,所生长的细菌菌落的总数
5.总磷
水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量
6.大肠菌群
指的是具有某些特性的一组与粪便污染有关的细菌,这些细菌在生化及血清学方面并非完全一致,其定义为:需氧及兼性厌氧、在37℃能分解乳糖产酸产气的革兰氏阴性无芽胚杆菌。
‘玖’ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢
对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在网络中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂.对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量和正磷酸盐(以PO43-计)的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐(以PO43-计)标准储备溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;
2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 过硫酸铵:24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计:波长范围400 ~ 800nm;
3.2 可调电炉:800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6).在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
你可以再看一下其他的资料 钾不清楚1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量和正磷酸盐(以PO43-计)的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐(以PO43-计)标准储备溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;
2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 过硫酸铵:24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计:波长范围400 ~ 800nm;
3.2 可调电炉:800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6).在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
‘拾’ 工业废水检测项目有哪些呢
1、工业废水检测项目的依据标准是:“污染物综合排放标准”GB8978-1996,共有69个污染物;
2、具体的 工业企业,共计有12个领域,分别执行对应的工业的废水排放标准(例如:造纸工业、海洋石油开发工业、纺织染整工业、烧碱氯乙烯工业、磷肥工业、... ...等);
3、依据排放标准,按照当地环保部门的管理要求进行检测,这个管理规定的要求,是突出重点,确定需要检测的污染物。所以:按照环保部门确定的检测项目委托 检测,更有 针对性、有效性。