㈠ 乙酸乙酯中含有什么杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯
乙酸乙酯中含有有色有机杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物,通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。
乙酸乙酯合成实验中,为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量,在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
(1)苏州工业乙酸乙酯是如何脱水的扩展阅读
实验室制备
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。
酯化反应是一个可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
㈡ 乙酸乙酯的工业合成方法
一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。
2.乙醛法
乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。
四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。
然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。
五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H
反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中,分馏温度约为77℃。
㈢ 乙酸乙酯是由哪两种有机化合物脱水形成的
乙酸乙酯是由乙酸和乙醇脱水形成的。
这个反应时酯化反应, 在酸催化下加热,并蒸出生成的乙酸来使反应完成:
CH3COOH + CH3CH2OH —〉
CH3COOCH2CH3 + H2O
㈣ 工业回收乙酸乙酯如何脱水
乙酸乙酯脱水提纯的方法,包括:将温度为75℃~78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物;三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油,塔底得到含有乙酸的残留液,塔中得到乙酸乙酯;将残留液从塔底排出;将头油从塔顶抽出,冷凝后,进行分相处理,得到水和油相,将水排出,部分油相回流,回流比为6~11∶1,其余油相回收;将塔中得到的乙酸乙酯冷却,部分回流,其回流比为1~5∶1,其余乙酸乙酯为制得的成品。
㈤ 乙酸乙酯怎样脱水
重蒸是去不掉水的,因为水再乙酸乙酯中还是可溶一点的,只是溶解度很小。
像走柱子就是不能用含水又重蒸过的乙酸乙酯的。
可以考虑化学方法,比如用CaCl2来形成结晶水合物来除水