‘壹’ 乙二醇单甲醚的合成方法
1、由环氧乙烷与甲醇反应而得。将甲醇加入三氟化硼乙醚络合物中,在搅拌下于25-30℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升至38-45℃,将所得反应液用氢氰化钾-甲醇溶液中和至pH=8-9。回收甲醇,蒸馏,收集130℃以前的馏分即得粗品。再进行分馏,收集123-125℃馏分即为成品。
工业生产中,将环氧乙烷与无水甲醇在高温高压下反应,不需催化剂,可得高收率的产品。
2、其制备方法是将甲醇加入三氟化硼乙醚配合物中,在搅拌下于25~300℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升到38~45℃,所得反应液用氢氧化钾甲醇溶液中和到pH=8~9,回收甲醇,蒸馏,再经分馏得产品。
精制方法:易含杂质有水、二甘醇一甲醚(甲基卡必醇)和微量的酸、醛等。实验室的精制方法是用无水碳酸钠干燥后分馏。若有过氧化物存在,可加氯化亚锡回流或将其通过活性氧化铝柱除去。脂肪族酮可加2,4-二硝基苯肼除去。也可用碳酸钾、硫酸钙、硫酸镁或硅胶作干燥剂。
3、将含量95%的三级纯乙二醇单甲醚与无水碳酸钠一起振荡,除去无机酸或有机酸杂质,再用无水硫酸钙干燥后蒸馏。
‘贰’ 二甲醚和甲醚一样吗
二甲醚和甲醚是一样的。
二甲醚是一种易燃的气体,是化学式中文名称,其化学表达式为C₂H₆O,化学结构式简为CH3-O-CH3,其主要制作方法一可以用甲醇脱水而来,同时也可以由原甲酸在三氯化铁的催化下分解而得。所以它的别称也叫做甲醚。
甲醚是一种无色可燃性气体或压缩液体,有乙醚气味,而二甲醚是一种无色、具有轻微乙醚气味的气体,从物质形态上来看两者也是同一种物质。
(2)工业甲醚怎么快速祛除颜色扩展阅读
发生甲醚泄露的解决措施
一旦发生甲醚气体的泄露,需要迅速撤离泄漏污染区的人员至通风的地方,并对污染区进行隔离,严格限制出入。
应急处理的人员需穿戴相应的呼吸器、防护服等,且必须
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服,尽可能切断泄漏源,并且需要切断附近可见的火源。用工业覆盖层或吸附/吸收剂盖住泄漏点附近的下水道等地方,防止气体进入。
‘叁’ 怎样去除水.乙二醇 的颜色.红色
用二氯甲烷萃取,再浓缩,虽然聚乙二醇二甲醚在水中溶解度很大,但在二氯甲烷中更易溶解。
如果实在不行,只能把水蒸干了。
‘肆’ 请问二甲醚是怎么做的
小规模生产时,可采用甲醇催化脱水法的方法,有液相法和气相法两种。液相法是将甲醇和硫酸的混合物加热得到二甲醚。气相法是将甲醇蒸气通过氧化铝或结晶硅酸铝(也可用ZSM-5型分子筛)固体催化剂,气相脱水生成二甲醚。实验室中可由原甲酸三甲酯以三氯化铁为催化剂分解而得(收率95%)。高纯度甲醚可由碘甲烷与甲醇钠通过威廉逊合成法制得。
‘伍’ 柱色谱中,大黄酚和大黄素甲醚哪个先洗脱下来
(1)色谱柱的材料可用于制作色谱柱的材料很多,一般有不锈钢、玻璃、铜、铝、镍、聚四氟乙烯或塑料等.选择柱材料的依据是柱管内壁的表面特性,另外,也应考虑来源方便,制作容易,安装使用简便等.目前用于气相色谱的柱材料主要是不锈钢和玻璃.值得提出的是弹性石英和金属镍在制作柱上的优点已被人们所重视,可能成为未来制作色谱柱的主要材料. ①不锈钢柱管:优点是质地坚固,能承受较高的温度,制作使用方便,不易损坏,且有一般的惰性表面,使用范围较宽.但对某些样品如酸类,含卤素的化合物及腐蚀性物质等则易发生反应.极性化合物、医药、生物样品和水等不易在不锈钢上分析.因这些化合物易被吸附或在高温金属表面催化分解.如在使用之前,用有机溶剂和稀硝酸等处理,可使特性得到一定的改善. ②聚四氟乙烯柱:这种柱最大的优点是制作方便,易加工成任何形状.并有优良的耐腐蚀性.特别适合用来分析SO2,硫化氢,硫醇等以及腐蚀性、活性强的无机卤化物如COS,HF,H2S,F2等. (2)柱管的清洗常用的不锈钢柱在填充固定相前应进行清洗,除去内部的油污与锈垢.方法是用10%热盐酸或和5~10%热碱液抽洗,然后用蒸馏水冲洗至中性,烘干备用.如果柱内壁比较干净,可注入洗液或丙酮等溶剂清洗几次,然后用蒸馏水冲洗干净并烘干备用. (3)填充通常采用真空泵的抽空填充法,即将空柱的一端塞上玻璃棉后接上真空源;另一端装上漏斗,把干燥的固定相慢慢喂入其中,并轻轻敲击柱壁,直至装满,头上稍留一点空间塞上玻璃棉抵住物.填充操作总的要求是:填料颗粒不破碎,但又填得均匀,松紧适度,不留任何间隙.还要注意柱头抵柱物(玻璃棉的洁净,用量宜越少越好). 注意事项(1)由于色谱柱属于吸附性物质,所以长时间不用要通一段时间气进行老化后再使用,否则容易造成基线不稳或噪音大、灵敏度低等现象. (2)在做试验时要防止污染. (3)如果色谱柱受到污染,它表现出的明显现象是峰分离变差,灵敏度变低并且峰形托尾,所以解决这种污染柱的根本方法是更换色谱柱. 色谱柱的分离效果色谱柱的分离效果常用分离度、分辨率等指标来评价. (1)分离度(θ) 相邻的两个色谱峰中,小峰峰高(hi)和两峰交点(m)的高度(hm)之差与小峰峰高(hi)之比值,称为分离度. θ值常用于描绘未全分离色谱峰的分离程度.在色谱分析中,一般要求θ值大于0.5.(2)分辨率(R) 又称分辨度,R等于相邻两组分色谱峰保留值之差与此两峰峰底宽度总和之半的比值.如图3-6 所示:式中 tR2、tR1 — 分别为相邻两组分的保留值; Wl、W2 — 分别为相邻两组分的峰底宽. 组分的保留值与峰底宽采用同一的计量单位时,如R=1.0,两组分色谱峰稍有重迭;如R=1.5时,则两组分色谱峰基本上可以全分离. 在应用上,可通过上述柱效能的几项指标,估算色谱柱具有良好分离效能时所需的柱长度.
‘陆’ 二甲醚的生产工艺
二甲醚的生产方法有一步法和二步法。一步法是指由原料气一次合成二甲醚,二步法是由合成气合成甲醇,然后再脱水制取二甲醚。
甲醚生产线一步法
该法是由天然气转化或煤气化生成合成气后,合成气进入合成反应器内,在反应器内同时完成甲醇合成与甲醇脱水两个反应过程和变换反应,产物为甲醇与二甲醚的混合物,混合物经蒸馏装置分离得二甲醚,未反应的甲醇返回合成反应器。
一步法多采用双功能催化剂,该催化剂一般由2类催化剂物理混合而成,其中一类为合成甲醇催化剂,如Cu-Zn-Al(O)基催化剂,BASFS3-85和ICI-512等;另一类为甲醇脱水催化剂,如氧化铝、多孔SiO2-Al2O3、Y型分子筛、ZSM-5分子筛、丝光沸石等。
二步法
该法是分两步进行的,即先由合成气合成甲醇,甲醇在固体催化剂下脱水制二甲醚。国内外多采用含γ-Al2O3/SiO2制成的ZSM-5分子筛作为脱水催化剂。反应温度控制在280~340℃,压力为0.5-0.8MPa。甲醇的单程转化率在70-85%之间,二甲醚的选择性大于98%。
一步法合成二甲醚没有甲醇合成的中间过程,与两步法相比,其工艺流程简单、设备少、投资小、操作费用低,从而使二甲醚生产成本得到降低,经济效益得到提高。因此,一步法合成二甲醚是国内外开发的热点。国外开发的有代表性的一步法工艺有:丹麦Topsφe工艺、美国Air Procts工艺和日本NKK工艺。
二步法合成二甲醚是国内外二甲醚生产的主要工艺,该法以精甲醇为原料,脱水反应副产物少,二甲醚纯度达99.9%,工艺成熟,装置适应性广,后处理简单,可直接建在甲醇生产厂,也可建在其它公用设施好的非甲醇生产厂。但该法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺,流程较长,因而设备投资较大。但国外公布的大型二甲醚建设项目绝大多数采用两步法工艺技术,说明两步法有较强的综合竞争力。 (1)Topsφe工艺
Topsφe的合成气一步法工艺是专门针对天然气原料开发的一项新技术。该工艺造气部分选用的是自热式转化器(ATR)。自热式转化器由加有耐火衬里的高压反应器、燃烧室和催化剂床层三部分组成。
二甲醚合成采用内置级间冷却的多级绝热反应器以获得高的CO和CO2转化率。催化剂用甲醇合成和脱水制二甲醚的混合双功能催化剂。
二甲醚的合成采用球形反应器,单套产能可达到7200吨/天二甲醚。Topsφe工艺选择的操作条件为4.2MPa和240~290℃。
该工艺还未建商业装置。1995年,Topsφe在丹麦哥本哈根建了一套50kg/d的中试装置,用于对工艺性能进行测试。
(2)Air procts的液相二甲醚(LPDMETM)新工艺
在美国能源部的资助下,作为洁净煤和替代燃料技术开发计划的一部分,Air procts公司开发成功了液相二甲醚新工艺,简记作LPDMETM。
LPDMETM工艺的主要优势是放弃了传统的气相固定床反应器而使用了浆液鼓泡塔反应器。催化剂颗粒呈细粉状,用惰性矿物油与其形成浆液。高压合成气原料从塔底喷入、鼓泡,固体催化剂颗粒与气体进料达到充分混合。使用矿物油使混合更充分、等温操作、易于温度控制。
二甲醚合成反应器采用内置式冷却管取热,同时生产蒸汽。浆相反应器催化剂装卸容易,无须停工进行。而且,由于是等温操作,反应器不存在热点问题,催化剂失活速率大大降低了。
典型的反应器操作参数为:压力2.76~10.34MPa,推荐5.17MPa;温度200~350℃,推荐250℃。催化剂量为矿物油质量的5%~60%,最好在5%~25%之间。该工艺用富CO的煤基合成气比天然气合成气更具优势。但以天然气为原料也可获得较高收率。 Air procts公司已在15吨/天的中试工厂对该工艺进行了测试,结果令人满意,但还没有建设商业化规模的大型装置。
(3)日本NKK公司的液相一步法新工艺
除Air procts公司外,日本NKK公司也开发了用浆相反应器由合成气一步合成二甲醚的新工艺。
原料可选用天然气、煤、LPG等。工艺的第一步首先是造气,合成气经冷却、压缩到5~7MPa,进入CO2吸收塔脱除CO2。脱碳后的原料合成气用活性炭吸附塔脱除硫化物后换热至200℃进入反应器底部。合成气在反应器内的催化剂与矿物油组成的淤浆中鼓泡,生成二甲醚、甲醇和CO2。出反应器产物冷却、分馏,将其分割为二甲醚、甲醇和水。未反应的合成气循环回反应器。经分馏,从塔顶可得到高度纯净的二甲醚产品(95%~99%),从塔底则可得到甲醇、二甲醚和水组成的粗产品。采用NKK技术已在新潟建成1万吨/年合成气一步法生产二甲醚的半工业化装置。 我国二十世纪90年代前后开始气相甲醇法(两步法)生产二甲醚工艺技术及催化剂的开发,很快建立起了工业生产装置。随着二甲醚建设热潮的兴起,我国两步法二甲醚工艺技术有了进一步的发展,工艺技术已接近或达到国外先进水平。
山东久泰化工科技股份有限公司(原临沂鲁明化工有限公司)开发成功了具有自主知识产权的液相法复合酸脱水催化生产二甲醚工艺,已经建成了5000吨/年生产装置,经一年多的生产实践证明,该技术成熟可靠。该公司的第二套3万吨/年装置也将投产。
山东久泰二甲醚工艺技术已经通过了山东省科技厅组织的鉴定,被认定为已达国际水平。特别是液相法复合酸脱水催化剂的研制和冷凝分离技术,针对性地克服了一步法合成和气相脱水中提纯成本高、投资大的缺点,使反应和脱水能够连续进行,减少了设备腐蚀和设备投资,总回收率达到99.5%以上,产品纯度不小于99.9%,生产成本也较气相法有较大的降低。
2003年8月由泸天化与日本东洋工程公司合作开发的两步法二甲醚万吨级生产装置试车成功。该装置工艺流程合理,操作条件优化,具有产品纯度高、物耗低、能耗低的特点,在工艺水平、产品质量和设备硬件自动化操作等方面均处于国内先进水平。
我国在合成气一步法制二甲醚方面的技术开发也很积极,而且一些科研院所和大学都取得了较大进展。
兰化研究院、兰化化肥厂与兰州化物所共同开展了合成气法制二甲醚的5mL小试研究,重点进行工艺过程研究、催化剂制备及其活性、寿命的考察。试验取得良好结果:CO转化率>85%;选择性>99%。两次长周期(500h、1000h)试验表明:研制的催化剂在工业原料合成气中有良好的稳定性;二甲醚对有机物的选择性>97%;CO转化率>75%;二甲醚产品纯度>99.5%;二甲醚总收率为98.45%。
中科院大连化物所采用复合催化剂体系对合成气直接制二甲醚进行了系统研究,筛选出SD219-Ⅰ、SD219-Ⅱ及SD219-Ⅲ型催化剂,均表现出较佳的催化性能,CO转化率达到90%,生成的二甲醚在含氧有机物中的选择性接近100%。
甲醚生产线
清华大学也进行了一步法二甲醚研究,在浆态床反应器上,采用LP+Al2O3双功能催化剂,在260-290℃,4-6MPa的条件下,CO单程转化率达到55%~65%,二甲醚的选择性为90-94%。
国内的浙江大学、山西煤化所、西南化工研究院、华东理工大学等单位也都致力于合成气一步法制二甲醚的研究工作。
杭州大学采用自制的二甲醚催化剂,利用合成氨厂现有的半水煤气,在一定反应温度、压力和空速下一步气相合成二甲醚。CO单程转化率达到60%~83%,选择性达95%。该技术现巳在湖北田力公司建成了年产1500吨二甲醚的工业化装置。该装置既可生产醇醚燃料,又可生产99.9%以上的高纯二甲醚,CO转化率70%-80%。这是国内第一套直接由合成气一步法生产高纯二甲醚的工业化生产装置。
对于两步法二甲醚工艺技术,无论是气相法还是液相法,国内技术均已经达到先进、成熟可靠的水平,完全有条件建设大型生产装置。
由国内开发的合成气一步气相法制二甲醚技术基本成熟,并已建成千吨级装置。但对于建设大型二甲醚装置,国内技术尚需实践验证。
‘柒’ 发尾是8/33,发根是2度,怎么才能染出5/33的颜色
染发剂8/33是浅黄色,染发剂8/33 ,8代表色度浅色,3代表主色调金黄色,后边的3表示副色调金黄, 染发剂颜色一般用X/X或X.X表示(X表示数字),第一个X就是染发剂颜色中重要的色度,它代表这支染发剂染出头发的深浅度。
用1-10数字表示色度,数字越小颜色越深,数字越大则颜色越浅。色度1-10分别代表:1.深黑、 2.自然黑 、3.深棕4.棕色、5.浅棕、6.深金、7.金色、8.次浅金、9.浅金、10.金白,亚洲人的头发颜色一般为2-4度,最常见的是2度,所以2/0染发剂颜色被称为自然黑。
色调是颜色表现的具体色彩,前面提到第个X代表色调。有数字1-8表示,不同的染发剂品牌这个数字代表的颜色不太相同,常见的有以下:1.灰 、2.紫或青 、3.金黄 、4.铜或橙、 5.枣红、 6.红或紫、 7.绿、 8.蓝
有时候色调也用了两位数表示,如5.45,这代表这支染发剂颜色主色调是橙色,副色调是枣红,而6.33与6.3相比,6.33的颜色饱和度更强。
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专家建议
专家建议一年染发次数不要超过两次,患有高血压、心脏病、哮喘病等疾病的患者不宜染发,此外,准备生育的夫妻以及孕妇和哺乳期的妇女同样也不适合染发。
长期使用染发剂对健康有害。美国专家检验了160种流行的染发剂,发现其中有150种具有致癌作用。如在氧化型染发剂中,有一种叫2-4氨基苯甲醚的物质,最易在人体中蓄积,促使细胞增生。在通常情况下,若使用染发剂10年,人体皮肤只要吸收1%这种物质,都可致癌。
此外,使用染发剂可使机体免疫功能紊乱,致使红斑狼疮发生。还有的染发剂可导致过敏性皮炎、过敏性眼结膜炎等。据此,科学家们告诫人们,应当慎用染发剂。
‘捌’ 关于苯甲醚的颜色
这是正常现象,我们也遇到这种情况。没事,不影响。