工业如何测溴氯总量

⑴ 关于二氯荧光黄做指示剂测溴含量的问题

二氯荧光黄，pH=4～10 （ka≈10-4）. 曙红，pH=2～10 （ka≈10-2） ... 测Br- 、I- 、SCN-时用曙红，而测Cl-时用荧光黄，而不能用曙红。 分析测试网络网，分析行业的网络知道，有问题可找我，网络上搜下就有。
如AgX对以下物质的吸附能力大小顺序为：
I->SCN->Br-> 曙红>Cl->荧光黄
所以测Br- 、I- 、SCN-时用曙红，而测Cl-时用荧光黄，而不能用曙红，否则，提前变色，结果偏低。

⑵ 如何测试工业双氧水的浓度

可以用硫代硫酸钠进行滴定，然后根据消耗的硫代硫酸钠来计算双氧水的浓度。
或者使用双氧水浓度计进行检测
也可以用已知浓度的淀粉碘化钾溶液!

⑶ 工业制溴的方法以及工业溴中提纯溴的方法

工业制溴的操作步骤：
1）氯气通入ph为3.5的海水中（置换）
cl2 + 2br－ = 2cl－ + br2 (ph 3.5)
（2）用压缩空气吹出br2 ，并在碱性条件下歧化：
br2 + 3co32- = 5br－ +bro3－+3co2↑
（3）浓缩溶液，在酸性条件下逆歧化：
5br - + bro3- +6h+ = 3br2 + 3h2o

工业制溴的方法以及工业溴中提纯溴的方法

从海水中提取溴的方法之一是：①通入氯气把浓缩的溶液中的溴化物氧化，然后用空气把生成的溴吹出；②用Na2CO3溶液吸收吹出的溴，同时生成NaBr、NaBrO3放出CO2；③向含溴化物(NaBr、NaBrO3)的溶液中加硫酸溶液，溴又重新析出，同时生成Na2SO4；④得的到的溴中可能夹杂着氯，再加入FeBr3(发生置换反应)除去。
Cl2+2NaBr=2NaCl+Br2
3Br2+3Na2CO3=5NaBr+NaBrO3+3CO2
5NaBr+NaBrO3+3H2SO4=3NaSO4+3Br2+3H2O
2FeBr3+3Cl2=3Br2+2FeCl3 这个最后的溴就是比较纯的。

⑷ 怎样用气相色谱仪 检测pvc中氯元素的含量

建议使用X射线荧光识别法（XRF）
理论上可以测量样品中各种元素的种类及含量，在实际应用中，有效的元素测量范围为9号元素 （F）到92号元素（U）。
XRF是一种专门识别PVC的方法。在X射线的照射下，PVC中的氯原子放射出低能X射线，而无氯的塑料反应则不同，由于PVC中含氯量为约50%，所以可以用XRF来检测。

⑸ 工业制氯气是怎样的 有哪些方法

工业上制取氯气，通常使用电解饱和食盐水的方法。

1、氯化钠溶液中有Na+、H+、Cl-、OH-四种离子

2、用石墨电极电解时，阳离子在阴极放电，H+比Na+容易放电，2H+ +2e=H2

3、阴离子在阳极放电，Cl-比OH-容易放电，2Cl-+2e=Cl2

4、溶液中剩余氢氧化钠

一举得到三种重要的化工原料。

⑹ 工业上提取溴水中的溴常用什么方法

工业上提取溴水中的溴常用空气吹出法。

空气吹出法是用于工业规模海水提溴的常用方法，其中一种工艺是在预先经过酸化的浓缩海水中，用氯气置换溴离子使之成为单质溴，继而通入空气和水蒸气。

将溴吹入吸收塔，使溴蒸汽和吸收剂二氧化硫发生作用转化成氢溴酸以达到富集的目的，也就是得到富集溴。然后，再用氯气将其氧化得到产品溴。

1、氯气通入pH为3.5的海水中（置换反应）

(6)工业如何测溴氯总量扩展阅读

溴的用途：

溴及其衍生物是制药业和制取阻燃剂、钻井液等的重要原料，需求量很大。国外从1934年开始海水提溴试验和开发，目前日本、法国、阿根廷和加拿大等国家和地区已建有海水提溴工厂，年产量基本保持在36万吨的水平。

中国从1966年开始海水提溴，至今仍处于小型试生产的规模。海水提溴技术有水蒸气蒸馏法、空气吹出法、溶剂萃取法、沉淀法、吸附法等，其中空气吹出法和水蒸气蒸馏法为国内外所普遍采用。

空气吹出法的基本流程是酸化→氧化→吹出→吸收→蒸馏；吸收工艺普遍采用碱吸收和二氧化硫吸收，吸收剂有碱、硫、铁屑、溴化钠等。

⑺ 高效离子色谱法测定氯溴

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，用水浸取，用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，将试液注入离子色谱仪，在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导，再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。

方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。

检出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

测定范围:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

仪器及装置

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

电导检测器。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加入700mL水中，搅匀。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中，搅匀。

碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO₃(优级纯)和0.2332gNaCO₃(优级纯)溶于1000mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶于1000mL水中，用时配制。

氯标准储备溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氯标准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。

溴标准储备溶液ρ(Br^-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴标准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL)，置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。

按表84.62仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，绘制氯的校准曲线。

表84.62 测定氯的仪器工作条件

分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

按表84.63仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再由安培检测器测定，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，绘制溴的校准曲线。

表84.63 测定溴的仪器工作条件

分析步骤

依据各元素的含量，称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的磁坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g混合熔剂，置于低温高温炉中，自低温升至800℃，保持0.5h。取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加5g732型阳离子交换树脂，静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2～3次。

按氯校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得氯量。

按溴校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得溴量。

氯和溴含量的计算参见式(84.11)。

注意事项

每测5个试液后，应检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定准确性。

⑻ 对于工业废水怎样测量污染物排放总量

（1）在车间或车间处理设施的废水排放口布设采样点，监测第一类污染物；在工厂废水总排放口布设采样点，监测第二类污染物。
（2）已有废水处理设施的工厂，在处理设施的总排放口布设采样点。如需了解废水处理效果和调控处理工艺参数提供依据，应在处理设施进水口和部分单元处理设施进、出口布设采样点。
（3）用某一时段污染物平均浓度乘以该时段废（污）水排放量即为该时段污染物的排放总量。

⑼ 溶液中氯离子，溴离子怎么分别测定出各自含量

可以先根据次氯酸的氧化性测出次氯酸的量，再根据溴化银比氯化银难溶，向溶液加入一定浓度的硝酸银使溴化银沉淀。把 沉淀过滤后再加入定浓度的硝酸银使氯化银沉淀。分步测出沉淀的量就可以了。
有点麻烦啊。

⑽ 氯量、溴量及硫量的测定 波长色散X^射线荧光光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查样品中氯、溴及硫含量的测试方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量、溴量及硫量的测定。

本方法的检出限：6.9μg/g氯，0.8μg/g溴，6.5μg/g硫。

本方法测定范围：21μg/g～1000μg/g氯、2.4μg/g～40μg/g溴、20μg/g～370μg/g硫。

方法检出限按下式计算：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：L_D——检出限；m——1μg/g（Cl、Br及S）含量的计数率，1/［s·（μg·g^-1）］；I_B——背景的计数率；T———峰值和背景的总计数时间，s。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB/B 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

采用粉末压片将试料制成试料片。用X射线荧光光谱仪进行测量。对于氯和硫采用经验系数法校正元素间的基体效应，对于溴用铑靶康普顿散射作内标，校正元素间的基体效应。

4 试剂及材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。凡下列需要烘干后称重的试剂，均应事先置于带玻璃磨口盖子的称量瓶中，便于烘焙后可密闭盖子，存放干燥器中，以防再度吸收空气中的湿气。

4.1 氯化钾

在105℃烘2h～3h

4.2 溴化钾

在105℃烘2h～3h

4.3 硫酸钾

在105℃烘2h～3h

4.4 三氧化钼

在105℃烘2h～3h

4.5 氧化铅

在105℃烘2h～3h

4.6 低压聚乙烯粉（市售化工用）

5 仪器及器具

5.1 模具

规格：内径31mm，外径40mm。

5.2 压力机

241～306MPa液压机。

5.3 波长色散X射线荧光光谱仪

端窗铑靶X射线管，功率3kW。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.074mm。经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 称取4.0g试料，精确至0.1g。

6.2 校准试样

随同试料分析同类型的水系沉积物或土壤一级标准物质用于未知试样的校准。

6.3 测定

6.3.1 试样片的制备 称取试料（6.1）倒入模具内，用低压聚乙烯粉（4.6）镶边衬底，在306MPa的液压机（5.2）的压力下压制成型。试料片的外径为40mm，内径为31mm。

6.3.2 试料片的保存 用彩笔在试料片的白色低压聚乙烯边上写上编号，放入干燥器内保存，防止潮湿和污染。测量时只能拿试料片边缘，以避免试料片的测量面受到污染。

6.3.3 标准化样品的制备 取校准试样中某一标准样品，加入一定量的氯化钾（4.1）、溴化钾（4.2）、硫酸钾（4.3）、三氧化钼（4.4）、氧化铅（4.5）试剂配制成w（Cl）=0.50%、w（Br）=0.050%、w（S）=0.30%、w（Pb）=0.20%、w（As）=0.040%、w（Mo）=0.10%、w（K₂O）=3.0%、w（CaO）=4.0%、w（Fe₂O₃）=4.0%。按6.3.1—6.3.2制备成标准化样品。

6.3.4 测定

6.3.4.1 测量条件 X射线管激发电压为50kV，电流50mA，试料面罩直径为30mm，粗准直器，真空光路16Pa。各分析元素的测量条件见表1。

表1 分析元素测量条件^①

6.3.4.2 背景校正 采用一点法扣背景。计算公式为

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：I_N——扣除背景的分析线强度；I_P——谱峰强度；I_B——背景强度。

6.3.4.3 仪器漂移校正 通过标准化测量校正仪器漂移。

6.3.5 标准曲线的绘制

6.3.5.1 标准样片的制备 选用土壤GBW07401—07408、水系沉积物GBW07309—07312和硅酸盐岩石GBW07109-07114一级标准物质作为标准绘制校准曲线。每个元素都应有一个足够的含量范围，又应有一定含量的标准系列。若上述标准物质不能完全满足时，应加配适当的人工合成标准补充。本方法又选择深海沉积物GBW07315与土壤标准物质GBW07401～GBW07404，按一定比例混合制备合成标准，见表2。校准样品的测量要在一次开机时间内完成，在测量之前，仪器要先预热，以保证仪器稳定运行，校准曲线含量范围见表3。

表2 合成标准中各元素的含量

表3 校准曲线范围［w_B，10^-6］

6.3.5.2 基体效应和谱线重叠干扰的校正 对于BrKα线用铑靶康普顿散射线作内标校正基体效应，若样品中的Fe、Ca含量较高，还要用经验系数法校正Fe、Ca对BrKα线的影响。对于Cl、S采用经验系数法校正基体效应，所用数学公式为：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：W_i——标准物质（或未知样品）中分析元素i的标准值；a，b，c——分析元素i的校准曲线常数；I_i——标准物质（或未知样品）中分析元素i的X射线强度（或强度比）；a_ij——共存元素j对分析元素i的影响系数；W_j——共存元素j的含量；B_ik——干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数；W_k——干扰元素k的含量（或X射线强度）。

由6.3.5.1选用的标准样片的测量强度和含量，用公式（2）回归计算，同时求得校准曲线常数a、b、c，共存元素j对分析元素i的影响系数a_ij和干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰系数B_ik。

6.3.6 测量

6.3.6.1 输入分析元素的有关参数 输入分析元素测量条件和标准样片（6.3.5.1）中各元素的含量。

6.3.6.2 测量标准物质 输入标准物质名称，测量标准物质中各分析元素的X射线强度。

6.3.6.3 测量标准化样品 输入标准化样品名称，测量标准化样品中各分析元素的X射线强度。标准化样品和标准物质在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。

6.3.6.4 回归分析 用数学公式（2），对标准物质中各元素的X射线强度（或强度比）与其含量的关系进行回归计算，求出校准曲线常数a、b、c，元素间的影响系数a_ij和谱线重叠干扰系数B_ik，并存储在计算机定量分析软件中。

6.3.6.5 测量未知样品

1）在测量未知样品之前，要先用专用的脉冲高度分析器（PHA）调节样品对脉冲高度分析器（PHA）进行调节。流气正比计数器（PC）选用Al块（AlKα）作为调节样品，闪烁计数器（SC）可选用黄铜块（CuKα）作为调节样品。

2）启动定量分析程序，测量标准化样品，进行仪器漂移校正。

3）测量与未知样品同批制备的标准物质。检查各元素的分析结果的准确度要满足有关规范及规定的要求。

4）输入未知样品名称，测量未知样品。

7 分析结果的计算

根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按公式（2）计算含量，并自动打印出分析结果。

8 精密度

氯量、溴量及硫量的精密度见表4至表6。

表4 精密度［w（Cl），10^-6］

表5 精密度［w（Br），10^-6］

表6 精密度［w（S），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1至表A.3。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1至A.3中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为RE=-x₀）/x₀×100%，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为RSD=×100%，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 Cl统计结果表

表A.2 Br统计结果表

表A.3 S统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所负责起草。

本方法主要起草人：李国会。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。