工业上如何制备氧化锌

❶ 工业上制备纯ZnCl2时，常将含杂质的氧化锌溶于过量的盐酸。为了除去杂质需调节溶液pH到4，

上海精锐教育老师回答：答案C，因为除杂的同时不要引入新的杂质，还要能与氢离子反应，调节PH值。

❷ 氧化锌实验室制法

常用
均匀沉降法：按硝酸锌浓度0．1mol／L，尿素浓度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。C的恒温水浴中，搅拌保温8h，待所得溶液冷却后，放入离心机中，用蒸馏水洗涤2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱温度保持在60。C左右；最后，将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h，温度为450。C．
连续微波法：微波炉(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵业有限公司；液体流量计，苏州流量计厂；D／Max一ⅢC X 射线粉末衍射分析仪，日本理学公司；H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦东跃欣科学仪器厂；72卜分光光度计，上海第三分析仪器厂。ZnSO ·7H ()，AR，上海金山区兴塔美兴化工厂；尿素，AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司。
将ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混
合溶液，装入图1所示的装置中，在90℃ 微波辐
射下恒温反应。待反应完全后，取出沉淀。分别
用pH一9．0的氨水、无水乙醇洗涤2～3次。将
所得的固体粉末，干燥12 h。取出试样充分研磨
后，在450℃焙烧一定时间，即得纳米ZnO粉末。
微波辐照下，ZnSO ·7H O和尿素制备纳
米Zn()反应机理如下：
90℃ 时尿素发生分解：
CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3
3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 ·
H 2()
450℃ 焙烧时：
ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO
原位生成法：
称取一定量的ZnClz，溶于水中，滴入HC1并用玻璃棒搅
拌得无色透明溶液。在搅拌的同时滴加NaOH溶液至PH=
8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉淀。用蒸馏水洗涤数次，得
到纯Zn(OH)，。再称取一定量的PVP溶于水中，然后与zn
(OH) 混合搅拌均匀。将混合液置于高压釜内，常温下充压
至lMPa，在160oC下热压反应3h，得到产物。

还有
物理法
物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机
械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技
术，将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟l_J
等人利用立式振动磨制备纳米粉体，得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最细粒度达到0．1 m。
此法虽然工艺简单，但却具有能耗大，产品纯度低，
粒度分布不均匀，研磨介质的尺寸和进料的细度影
响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1一
lOOnm的粉体，因此工业上并不常用此法；而深度
塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑
性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特
的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初发
展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可
控，但对生产设备的要求却很高。
总的说来，物理法制备纳米氧化锌存在着耗能
大，产品粒度不均匀，甚至达不到纳米级，产品纯度
不高等缺点，工业上不常采用，发展前景也不大。
2．2 化学法
化学法具有成本低，设备简单，易放大进行工业
化生产等特点。主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解
法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。
2．2．1 溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世
纪6O年代。近年来，用此法制备纳米微粒、纳米薄
膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐
Zn(OR) 为原料，在有机介质中对其进行水解、缩聚
反应，使溶液经溶胶化得到凝胶，凝胶再经干燥、煅
烧成粉体的方法[引。此法生产的产品粒度小、纯度
高、反应温度低(可以比传统方法低400-500"C)，
过程易控制；颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。
但成本昂贵，排放物对环境有污染，有待改善。
水解反应：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+
2ROH
缩聚反应：Zn(OH)2一ZnO+H2O
2．2．2 醇盐水解法
醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解，
形成氢氧化物沉淀，沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得
到纳米粉体的方法 引。该法突出的优点是反应条件
温和，操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核，
且原料成本高。例如以Zn(OC2H )。为原料，发生
以下反应：
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH
Zn(OH)2— ZnO+H2O
2．2．3 直接沉淀法
直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种
方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐
溶液中加人沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使其
沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解
最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可
得到不同的沉淀产物。就资料报道看，常见的沉淀
剂为氨水 、碳酸氢铵 引、尿素 。 等。
以NH。·H。O作沉淀剂：
Zn。++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2— ZnO+H2O
以碳酸氢铵作沉淀剂：
2Zn。++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O
以尿素作沉淀剂：
CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn。++CO3。一+4OH一+ H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2 H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O
直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不
高，产物纯度高，不易引人其它杂质，成本较低。但
是，此方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难，且
生成的产品粒子粒径分布较宽。因此工业上不常
用。
2．2．4 均匀沉淀法
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构
晶微粒从溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入
的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通
过化学反应使其在整个溶液中均匀缓慢地析出。常
用的均匀沉淀剂有尿素(CO(NHz)z)和六亚甲基四
胺(C6 H 。N。)。所得粉末粒径一般为8—6Onm。其
中卫志贤 加 等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化
锌。他们得出的结论是：温度是影响产品粒径的最
敏感因素。温度低，尿素水解慢，溶液中氢氧化锌的
过饱和比低，粒径大；温度过高，尿素产生缩合反应
生成缩二脲等，氢氧化锌过饱和比低，溶液粘稠，不
易干燥，最终产品颗粒较大。另外，反应物的浓度及
尿素与硝酸锌的配比也影响溶液中氢氧化锌的过饱
和比。浓度越高，在相同的温度下，氢氧化锌的过饱
和比越大。但是过高的浓度和尿素与硝酸锌的比
值，使产品的洗涤、干燥变得困难，反应时间过长，也
将造成后期溶液过饱和比降低，粒径变大。因此他
们得到的最佳工艺条件为：反应温度~130~C、反应
时间150min、尿素与硝酸锌的配比2．5—4．0：1(摩
尔比)。
由此可看出，均匀沉淀法得到的微粒粒径分布
较窄，分散性好，工业化前景佳，是制备纳米氧化锌
的理想方法。
2．2．5 水热法
水热法最初是用来研究地球矿物成因的一种手
段，它是通过高压釜中适合水热条件下的化学反应
实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该法
是将双水醋酸锌溶解在二乙烯乙二醇中，加热并不
断搅拌以此得到氧化锌，再经过在室温下冷却，用离
心机将水分离最终得到氧化锌粉末[]。此法制备的
粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度
小，在烧结过程中活性高。但缺点是设备要求耐高
压，能量消耗也很大，因此不利于工业化生产。
2．2．6 微乳液法
微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通
常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质
水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体
系。微乳液中，微小的“水池”(water poo1)被表面
活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包
围而形成微乳颗粒，其大小可控制在几个至几十纳
米之间。微小的“水池”尺度小且彼此分离，因而不
构成水相，这种特殊的微环境已被证明是多种化学
反应的理想介质 ]。徐甲强[n 等人在硝酸锌溶液
中加入环己烷、正丁醇、ABS搅拌，再加入双氧水，
并用氨水作为沉淀剂，最终合成了颗粒小(19nm)、
气体灵敏度高和工作温度低的氧化锌。微乳液法制
备的纳米氧化锌，粒径分布均匀，但是团聚现象严
重 H]。这是由于微乳液法制得的纳米材料粒径太
小，比表面大，表面效应较严重所致。

❸ 实验室从硫酸锌如何制取氧化锌实验工艺

1.将硫酸锌与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而制得Zn2(OH)2CO3。
2.用碳酸氢铵沉淀法制取碳式碳酸锌及活性氧化锌，其特征是，采用硫酸锌（特别是用锌粉还原法制取保险粉后的回收氢氧化锌，经用工业硫酸溶解，除去杂质后的硫酸锌），溶液中加入碳酸氢铵为沉淀剂，沉淀为碱式碳酸锌，经过滤洗涤干燥后成为碱式碳酸锌成品，经焙烧后制取活性氧化锌的工艺方法，也适用于制备其它形式的碱式碳酸盐。
Zn2(OH)2CO3=2Zn0+H2O+CO2↑(加热)

❹ 工业测定氧化锌的方法

氧化锌的测定—中和滴定法
氧化锌的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定氧化锌的含量。

本方法适用于氧化锌。

供试品加稀盐酸使溶解，加0.025%甲基红的乙醇溶液及氨试液，加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0)与铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算氧化锌的含量。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

3. 基准氧化锌

4. 稀盐酸

5. 甲基红的乙醇溶液（0.025%)

6. 氨试液

7. 铬黑T指示剂

8. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

3. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

4. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0)

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

精密称取供试品约0.1g，加稀盐酸2mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL、氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0)10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L)相当于4.069mg的ZnO。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

❺ 工业上制备纯净的氯化锌时,将含杂质的氧化锌溶于过量的盐酸,为

排除法
ABD的加入都会使溶液的
PH升高
A，B本身就是
碱性物质
D是
强碱弱酸盐
，会水解也显碱性
氧化锌
应该是一种强酸弱碱盐水解显酸性使PH进一步降低

❻ 工业上如何制葡萄糖酸锌

空气催化氧化法
在催化剂Pd (P t)C 存在下, 葡萄糖经空气氧
化成葡萄糖酸, 分次加入理论量的氢氧化钠生成
葡萄糖酸钠, 瑞经过离子交换树脂, 得葡萄糖酸,
进一步与氧化锌作用得到葡萄糖酸锌, 经浓缩, 结
晶、重结晶后, 即得产品. 该法氧化反应时间长达
15h, 方能使转化中的葡萄糖下降到5 % 以下[13 ] ,
本法的技术关键是制备高活性的催化剂, 并有效
地回收贵金属, 以使生产成本降低, 其合成方程式
为[14 ]:
C6H12O 6—— C6H11O 7N a
C6H11O 7N a+ 2H2O ——C6H12O 7
2C6H12O 7+ ZnO—— Zn (C6H11O 7) 2+ H2O
贺兴武[15 ] 改进了上述工艺, 在氧化过程中,
直接加入廉价的石灰乳, 只需3 h 便可使葡萄糖
酸钙收率达95% 以上, 生成的葡萄糖酸钙经复分
解法转化成酸, 再与氧化锌反应, 可生产出符合美
国药典质量的葡萄糖酸锌. 这种工艺大大缩短了
催化氧化所需时间, 降低了生产成本, 是目前催化
氧化法中较先进的合成工艺.

❼ 工业上用闪锌矿制备锌为什么要先将硫化锌焙烧成氧化锌

煅烧、焙烧等都是为了改变物质结构的。因硫化锌不溶于盐酸和硫酸等，故直接不能浸出，而变成氧化锌后，很容易被酸浸出，再提取就容易了。

❽ 工业上如何制备氧化锌

纳米氧化锌可以通过溶胶凝胶法制备，锌盐和碳酸盐在水相反应，然后过滤沉淀，烘焙即可，这样制备的氧化锌粒径在100nm左右，看你条件的控制了，要制得更细的氧化锌，原料采用有机锌盐，或者在水相中浓度做得低一些，但这又不利于工业化生产了！

❾ 怎样用氧化锌制备金属锌

别听上面瞎说

我们学过 K CA NA MG AI ZN 都是电解方法

电解氯化锌溶液

❿ 工业上用含锌物料（含FeO、CuO等杂质）制取活性ZnO的流程如下：（1）上述流程中，浸出时用的是60% H2SO4

（1）稀硫酸的物质的量浓度=