A. 甲醇为什么难旋蒸
甲醇的蒸发性强。旋蒸是用于蒸馏作用时一种蒸馏萃取方法,甲醇作为一种酒精成分,稳定性较差,容易挥发,具有较强的蒸发性,因而在旋蒸时极难进行的,可以即将其密封在容器内进行旋蒸即可解决这一问题。
B. 旋转蒸发仪进行旋蒸时,主要注意哪些事项
旋转蒸发仪进行旋蒸时,主要注意以下这些:
加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧;
电气部分切不可进水;
操作过程中的真空度;
旋转蒸发仪连续工作时,电机升温
C. 工业上如何实现减压蒸馏
可以用抽气机不断地抽出密闭容器里的空气和后来不断产生的水蒸汽,使容器内部的气体压强小于大气压,就是减压蒸馏。减压蒸馏一般用于蒸馏不耐高温或易受热分解的物质,减压蒸馏可以降低水的沸点。
D. 旋蒸具体怎么蒸呢温度定在多少比较合适蒸馏多久还有怎么看蒸馏的成度呢急需解答啊~~
看你的提取溶剂是什么再确定温度,一般四五十度蒸就行,蒸干呗。蒸到不滴溶剂
E. 需要进行回流提取,但是没有冷凝管,能直接用旋转蒸发仪旋蒸吗
我在网上给你找了个图,如图所示,如果要用旋蒸回流提取,你可以尝试把水浴锅直接放在旋蒸收集瓶下面让蒸上去的气体直接进入旋蒸上的冷凝瓶中冷凝,再流回收集瓶(当然肯定会有气体液体逸散到旋转瓶中)。再或者你可以把链接收集瓶和冷凝瓶之间的三通瓶的口堵上。。让冷凝得到的液体直接流回旋转瓶。
这只是我个人建议,我也没这么干过,如果实验要求高,还是买个专用的吧。希望能帮到你,呵呵~
F. 旋蒸仪的组成和操作步骤
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1.安装接口部分要加少量
凡士林
,避免抽真空的时候,接口部分漏气
真空度
上不去。
2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭
真空泵
,防止倒吸。
4.使用过程必须有人在场,
暴沸
时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。
6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用
升降台
支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。
旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。
原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成
液膜
,扩大蒸发面积
1.
安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林
真空压力
大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、
水浴锅
、
和旋
蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分
浸没
于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。
5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行
减压蒸馏
。
6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭
旋转开关
,取下茄型瓶。
8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。
使用旋蒸经验:
1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。
2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开
冷冻机
,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。
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3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。
4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。
资料参考:
http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=7596
G. 二氯甲烷和正己烷的旋蒸温度多少
馏出液出现浑浊,是因为有些水被共沸蒸出来了,而水不溶于二氯甲烷,所以混浊,而此时的温度一般低于正常的沸点。通常的做法就是等馏分澄清了,再收集,此时的温度就很接近二氯甲烷的沸点了,有时会稍高一些。这些混浊的馏分,可以加些干燥剂,以后继续蒸馏时用。
热解后产生HCl和痕量的光气,与水长期加热,生成甲醛和HCl。进一步氯化,可得CHCl3和CCl4。无色易挥发液体,难燃烧。二氯甲烷与氢氧化钠在高温下反应部分水解生成甲醛。工业中,二氯甲烷由天然气与氯气反应制得,经过精馏得到纯品,是优良的有机溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。对皮肤和粘膜的刺激性比氯仿稍强,使用高浓度二氯甲烷时应注意。
H. 旋蒸与普通减压蒸馏的区别
区别在于:原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。
1、原理不同:旋蒸通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积;减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物,通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。
2、适用范围不同:旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域;减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
3、组成的设备不同:旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的;减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分,整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。
I. 求助旋蒸常温下蒸水问题
我都是减压蒸馏出去的,如果量少的话可以加水多萃取几次!:):)应该能除掉!bhz_2001(站内联系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF,但往往会残余很少的DMFxiakexiake(站内联系TA)DMF和水混容得很好啊,如果产物不溶于水,直接加水就差不多能析出来,然后抽滤就可以了吧。要直接除去不容易除干净。减压之后还要真空泵加热抽半天才能将其彻底除掉吧。laower(站内联系TA)真空度够高就可以。树精(站内联系TA)DMF沸点是189度,可以旋蒸,但是需要温度较高,最简单的方法就是用水洗了。sszxck(站内联系TA)70度可以旋蒸出去,不过记得水浴锅里多加点水。其实如果你的产物在水中溶解度不高的话,用satNaCl洗个七八遍,可以把DMF洗掉的。liulixue(站内联系TA)温度高点可以旋蒸出去lightzheng(站内联系TA)可以旋出来,用真空度好点的泵,或者温度高点,要看你的产品耐不耐高温了。可以用水洗掉我是豆豆(站内联系TA)先浓缩,之后大量的水洗,如果对你的产物没有影响的话。xunwenxiao(站内联系TA)叫老板搞个2万的泵sufeng2280(站内联系TA)DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不过真空度不能低于0.09,一般很容易达到的。越前花下(站内联系TA)-9-2621:03:DMF可以直接在旋转蒸发仪上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不过真空度不能低于0.09,一般很容易达到的。旋蒸温度可以那么高吗?呵呵,听说50度左右哦tlmowen09(站内联系TA)可以旋蒸叶落无声8298(站内联系TA)DMf很难搞的,旋蒸当然可以,只要一般水泵压力够好就行,然用大量水多洗几次就行了当然不可能完全除尽asd1zxc(站内联系TA)DMF是肯定可以旋出来的,需要把温度达到最高,旋很久,除掉的方法是如果不是很多的话,萃取当然很好,如果多的话就只有慢慢旋了,一夜能旋好吧,强烈建议换溶剂。dongwang1986(站内联系TA)用饱和食盐水洗去,少量的旋干,温度要高,真空度要高,油泵,水泵不可以chemin(站内联系TA)DMF可以在旋转蒸发仪上旋蒸,真空度要高,必要的时候可以在trap上用电吹风机加热辅助DMF蒸发。tiankun(站内联系TA)用油泵接在旋蒸上面,温度调高点,DMF是可以出来的,DMF虽然属于高沸点溶剂,但是其挥发性还可以所以可以旋掉sitengfei(站内联系TA)用油泵是可以蒸的!要不就直接加大量的水,用不水溶的有机溶剂提取就是了呗!