Ⅰ 硝酸钾,硫酸,正丁醇反应吗化学式怎么提纯其中的酯如果工业制造具体咋弄
H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH=(CH3CH2CH2CH2O)2SO4+2H2O
Ⅱ 乙酸乙酯的工业合成方法
一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。
2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。
2.乙醛法
乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。
四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。
然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。
五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H
反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中,分馏温度约为77℃。
Ⅲ 怎样提纯粗苯甲酸,方法步骤是什吗
1.将粗苯甲酸制成热的饱和溶液。
2.趁热过滤除去不溶性杂质。
3.缓慢冷却结晶,滤出晶体。
4.洗涤晶体。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。
Ⅳ 工业选择哪种方法制备乙酸乙酯,哪种方法好
目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50
kt/a生产装置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
(2)
乙醛缩合法
在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛
乙酸乙酯
该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。
(3)乙醇脱氢法
采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇
乙酸乙酯
氢
(4)
乙烯加成法
在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc
、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。
Ⅳ 如何将反应精馏法制得的粗乙酸乙酯提纯得到无水乙酸乙酯
加入碳酸钾或者无水硫酸钠过滤 或者加入苯精馏
Ⅵ 乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品提纯的问题
不用NaOH,而是饱和Na2CO3
因为乙酸、乙醇都是沸点低的物质,蒸出后都有残留,而乙醇几乎都进入水层了,而乙酸则有少量溶于酯,用该法出去后酯可以较纯
实际上乙醇仍然有极少量溶解,不过一般使用纯度够了
要更为纯净的乙酸乙酯可以跑板子或跑柱子
Ⅶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质是如何除去的
氯化钙饱溶液洗涤氯化钙与乙醇形络合物溶于饱氯化钙溶液由除粗乙酸乙酯含乙醇
选B
碳酸钠由饱氯化钠溶液洗
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Ⅷ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质是如何除去的洗涤时能否先碱洗再水洗
酯化反应是由羧酸和醇在酸催化作用下反应得到的,由于生成的酯不溶于水,而醇,酸溶于水,因此经过分层可以分离出粗醇。多次用水洗除去残留物直至洗净就可以了,酯在浓碱中会部分水解。
Ⅸ 求学霸,嘎嘎
见解析
【试题分析】
(1)配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时,各试剂加入试管的顺序依次为:CH3CH2OH→浓H2SO4→CH3COOH。将浓H2SO4加入乙醇中,边加边振荡是为了防止混合时产生的热量导致飞溅事故;将乙醇与浓H2SO4的混合液冷却后再与乙酸混合,是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管中所盛溶液体积不能超过试管容积的1/3。因容积为30mL,那么所盛溶液为10mL,按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液,由此可知,对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积分别为lmL、4mL、4mL。
(2)由题中给出的各物质的主要的物理性质可知,乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸点都比较低,且与乙酸乙酯的沸点(75.5℃)比较接近,若用大火加热,反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来,导致原料的大量损失;另一方面,温度太高的话,可能会发生其他副反应。
(3)在步骤3中的主要现象是:试管B中的液体分成上下两层,上层油状液无色(可以闻到水果香味),下层液体(浅)红色,振荡后下层液体的红色变浅。分离出来的是粗产品乙酸乙酯层,乙酸乙酯粗产品的提纯及其提纯步骤为:①向粗产品中加入碳酸钠粉末(目的是除去粗产品中的乙酸)。②向其中加入饱和食盐水与饱和氯化钙溶液,振荡、静置、分液(目的是除去粗产品中的乙醇和未反应完的碳酸钠杂质)。③向其中加入无水硫酸钠(目的是除去粗产品中的水)。④最后将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内,再蒸馏以弃去低沸点馏分,收集温度在76~78℃之间的馏分即得纯的乙酸乙酯。
(4)对比两个实验装置图,结合乙酸乙酯制备过程中的各种条件控制,可以看出后者的三个突出的优点:①增加了温度计,便于控制发生装置中反应液的温度,减少副产物的产生;②增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;③增加了水冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯。
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Ⅹ 粗制乙酸乙酯提纯.得到纯净的酯的操作方法
要加NA2CO3中和酯中过量的酸添加饱和食盐水和氯化钙溶液,振荡,静置。目的是除去乙醇最后过滤分液即可