工业微量苯酚用什么仪器

1. 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 怎么提高工作效率

了解紫外可见分光光度计的使用方法，掌握紫外差值光谱法测定微量酚的基本原理。

2. 我是做有机过氧化物的，由于产品中含有微量苯酚，使得产品颜色时间长了之后会变深。求教如何除去

CHP氧化产物就是苯酚和丙酮，本来就是由cumene制备苯酚的中间体。因而，除去苯酚中的CHP有很多专利方法，但是反过来的基本没有，你们包装的时候氮气或者氩气保护一下，密封起来应该可以减缓氧化导致变色。长期保存应该低温比较合适，你们可能已经在做。

除去应该很难，即使除去了，接触空气还是会降解生成苯酚。微量的苯酚/苯醌，导致颜色难看，但应该不影响使用。

3. 微量水分测定仪可用于测定哪些物质的水分

微量水分测定仪原理：

试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是：基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：

H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)

在电解过程中,电极反应如下：

阳极：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)

阴极：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)

阳极产生的碘又与水反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。依据法拉第电解定律可知, 参加反应的碘的分子数等于水的分子数，同电荷量成正比例关系。水量与电荷量有如下等式成立：

W=Q/10.722 ……………………………………………（5）

式中：W -- 样品中水分含量 单位：微克

Q -- 电解电量 单位：毫库仑

微量水分测定仪应用行业：

用于食品、生物、制药、化工、纺织、造纸、包装、环保、气体等行业中

4. 工业上怎样制苯酚

主要有磺化碱熔法、异丙苯法、氯苯水解法等。

磺化碱熔法：用浓硫酸或三氧化硫作为磺化剂，将苯进行气相磺化生成苯磺酸。苯磺酸用亚硫酸钠中和得到苯磺酸钠，后者与氢氧化钠共熔得到苯酚钠和亚硫酸钠（亚硫酸钠循环使用）。苯酚钠经酸化得到苯酚。

异丙苯法：丙烯与苯在三氯化铝的催化下，于80-90摄氏度进行烃基化反应，得到异丙苯。异丙苯用空气在100-120摄氏度和300-400kPa压强下氧化生成过氧化氢异丙苯。过氧化氢异丙苯用硫酸在60℃下常压裂解为丙酮和苯酚。

氯苯水解法：氯苯与氢氧化钠水溶液在高温高压下进行催化水解，生成苯酚钠，经酸化得到苯酚。

5. 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚为什么用碱性溶液稀释

苯酚在紫外区有两个吸收峰，在中性溶液中λmax 为 210nm 和 270nm，在碱性溶液中，由于形成酚盐，而使该吸收峰红移至 235nm 和 288nm。所谓差值光谱就是指这两种吸收光谱相减而得到的光谱曲线。实验中只要把苯酚的碱性溶液放在样品光路上，把中性溶液放在参比光路上，即可直接绘出差值光谱。

在苯酚的差值光谱图上，选择 288nm 为测定波长，在该波长下，溶液的吸光度随苯酚浓度的变化有良好的线性关系，遵循比耳定律，即ΔA=Δε?C?L，可用于苯酚的定量分析。差值光谱法用于定量分析，可消除试样中某些杂质的干扰，简化分析过程，实现废水中的微量酚的直接测定。

6. 六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetry^C₈，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO₃)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C₃H₆O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N₂或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

7. 以下是工业上处理含苯酚的废水并对其加以回收利用的工业流程：回答下列问题：（1）设备①进行的是操作___

由流程图和每一步新加的试剂进行分析可知：用苯萃取出设备①中的苯酚进入设备②，然后用NaOH溶液将设备②中的苯酚转化为苯酚钠而进入设备③，向设备③中通入CO₂将苯酚钠转化为苯酚，同时生成NaHCO₃而进入设备④，向设备④中加入CaO时，生成CaCO₃进入设备⑤，NaOH进入设备②循环使用，
（1）根据以上分析，用苯萃取出设备①中的苯酚进入设备②，所以设备①进行的是操作是萃取，所有的仪器为分液漏斗，故答案为：萃取；分液漏斗；
（2）根据以上分析，用NaOH溶液将设备②中的苯酚转化为苯酚钠而进入设备③，向设备③中通入CO₂将苯酚钠转化为苯酚，同时生成NaHCO₃而进入设备④，所以A是C₆H₅ONa，B是NaHCO₃，故答案为：C₆H₅ONa；NaHCO₃；
（3）根据以上分析，向设备③中通入CO₂将苯酚钠转化为苯酚，方程式为：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃，故答案为：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃；
（4）根据（2）在设备④中，物质B的水溶液即NaHCO₃和CaO反应CaCO₃、NaOH和水，再通过过滤分离出碳酸钙；故答案为：CaCO₃；NaOH；过滤；
（5）能循环使用的物质是在流程中生成的副产物，并且在流程中需要加入的原料，根据流程图中箭头指向，很容易发现能循环使用的物质是C₆H₆、CaO、NaOH水溶液、CO₂，故答案为：NaOH水溶液；CO₂．

8. 如何选择微量水分测定仪厂家可测定哪些物质的水分

华天电力生产的微量水分测定仪，采用一个微型企业计算机进行控制，彩色大屏幕液晶中文菜单显示，人机对话更直观，操作更简便，与同类仪器技术相比，大大提高了系统测试方法灵敏度。分析速度，精度高，自动计算出百分比，ppm的含量，水分含量，以及自动打印，设备故障自诊断，长期存储等功能的测量结果。是率全自动的分析主要仪器。

微水测量仪可用于测定各种有机和无机物质中的水。 由于各种化合物性质的不同，可分为两类：可直接测定，不可直接测定..典型是下列物质。

1.碳氢有机化合物 戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基化为丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基氧化甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基通过苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。

2.油液压油，绝缘油，变压器油，透平油

3.醇类 一元醇,多元醇,酚（全部）

4.卤代烃类（全部）

5.苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基苯酚等

6.脂类（全部）

7.乙醚二乙醚、二甘醇一甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙醚、苄醚、氟苯醚、碘苯醚，二癸醚，二庚醚

8.酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸

9.酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯

10.硫化物含硫化合物，硫氰酸盐，硫醚，磺黄原酸酯，二硫代氨基甲酸脂

华天电力生产的微量水分测定仪，是您值得信赖的选择，欢迎各位电力工作者咨询。

9. 超微量分光光度计的常见的用途

分光光度计是一类很重要的分析仪器 ,无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域 ,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门 ,紫外可见分光光度计督有广泛而重要的应用。分光光度计就是利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器，常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。
超微量分光光度计已成为现代分子生物实验室常规仪器。常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。 核酸的定量是超微量分光光度计使用频率最高的功能。可以定量溶于缓冲液的寡核苷酸，单链、双链DNA，以及RNA。核酸的最高吸收峰的吸收波长260 nm。每种核酸的分子构成不一，因此其换算系数不同。定量不同类型的核酸，事先要选择对应的系数。如：1OD 的吸光值分别相当于50μg/ml的dsDNA，37μg/ml的ssDNA，40μg/ml的RNA，30μg/ml的Olig。测试后的吸光值经过上述系数的换算，从而得出相应的样品浓度。测试前，选择正确的程序，输入原液和稀释液的体积，尔后测试空白液和样品液。然而，实验并非一帆风顺。读数不稳定可能是实验者最头痛的问题。灵敏度越高的仪器，表现出的吸光值漂移越大。
事实上，分光光度计的设计原理和工作原理，允许吸光值在一定范围内变化，即仪器有一定的准确度和精确度。如德国伯赫Colibri超微量分光光度计的准确度≤1.0%（1A）。这样多次测试的结果在均值1.0%左右之间变动，都是正常的。另外，还需考虑核酸本身物化性质和溶解核酸的缓冲液的pH值，离子浓度等：在测试时，离子浓度太高，也会导致读数漂移，因此建议使用pH值一定、离子浓度较低的缓冲液，如TE，可大大稳定读数。样品的稀释浓度同样是不可忽视的因素：由于样品中不可避免存在一些细小的颗粒，尤其是核酸样品。这些小颗粒的存在干扰测试效果。为了最大程度减少颗粒对测试结果的影响，要求核酸吸光值至少大于0.1A，吸光值最好在0.1-1.5A。在此范围内，颗粒的干扰相对较小，结果稳定。从而意味着样品的浓度不能过低，或者过高（超过光度计的测试范围）。最后是操作因素，如混合要充分，否则吸光值太低，甚至出现负值；混合液不能存在气泡，空白液无悬浮物，否则读数漂移剧烈；必须使用相同的比色杯测试空白液和样品，否则浓度差异太大；换算系数和样品浓度单位选择一致；不能采用窗口磨损的比色杯；样品的体积必须达到比色杯要求的最小体积等多个操作事项。
除了核酸浓度，分光光度计同时显示几个非常重要的比值表示样品的纯度，如A260/A280的比值，用于评估样品的纯度，因为蛋白的吸收峰是280nm。纯净的样品，比值大于1.8（DNA）或者2.0（RNA）。如果比值低于1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。A230表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物，多肽，苯酚等，较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。A320检测溶液的混浊度和其他干扰因子。纯样品，A320一般是0。 蛋白质通常是多种蛋白质的化合物，比色法测定的基础是蛋白质构成成分：氨基酸（如酪氨酸，丝氨酸）与外加的显色基团或者染料反应，产生有色物质。有色物质的浓度与蛋白质反应的氨基酸数目直接相关，从而反应蛋白质浓度。
比色方法一般有BCA，Bradford，Lowry 等几种方法。
Lowry 法：以最早期的Biuret 反应为基础，并有所改进。蛋白质与Cu2 反应，产生蓝色的反应物。但是与Biuret 相比，Lowry 法敏感性更高。缺点是需要顺序加入几种不同的反应试剂；反应需要的时间较长；容易受到非蛋白物质的影响；含EDTA，Triton x-100，ammonia sulfate 等物质的蛋白不适合此种方法。
BCA（Bicinchoninineacidassay）法：这是一种较新的、更敏感的蛋白测试法。要分析的蛋白在碱性溶液里与Cu2 反应产生Cu ，后者与BCA形成螯合物，形成紫色化合物，吸收峰在562nm波长。此化合物与蛋白浓度的线性关系极强，反应后形成的化合物非常稳定。相对于Lowry法，操作简单，敏感度高。但是与Lowry法相似的是容易受到蛋白质之间以及去污剂的干扰。
Bradford 法：这种方法的原理是蛋白质与考马斯亮兰结合反应，产生的有色化合物吸收峰595nm。其最大的特点是，敏感度好，是Lowry 和BCA 两种测试方法的2 倍；操作更简单，速度更快；只需要一种反应试剂；化合物可以稳定1小时，方便结果；而且与一系列干扰Lowry，BCA 反应的还原剂（如DTT，巯基乙醇）相容。但是对于去污剂依然是敏感的。最主要的缺点是不同的标准品会导致同一样品的结果差异较大，无可比性。
某些初次接触比色法测定的研究者可能为各种比色法测出的结果并不一致，感到迷惑，究竟该相信哪种方法？由于各种方法反应的基团以及显色基团不一，所以同时使用几种方法对同一样品得出的样品浓度无可比性。例如：Keller等测试人奶中的蛋白，结果Lowry，BCA 测出的浓度明显高于Bradford，差异显着。即使是测定同一样品，同一种比色法选择的标准样品不一致，测试后的浓度也不一致。如用Lowry测试细胞匀浆中的蛋白质，以BSA作标准品，浓度1.34mg/ml，以a球蛋白作标准品，浓度2.64mg/ml。因此，在选择比色法之前，最好是参照要测试的样本的化学构成，寻找化学构成类似的标准蛋白作标准品。另外，比色法定量蛋白质，经常出现的问题是样品的吸光值太低，导致测出的样品浓度与实际的浓度差距较大。关键问题是，反应后1011分光光度计的重要配件—— 比色杯的颜色是有一定的半衰期，所以每种比色法都列出了反应测试时间，所有的样品（包括标准样品），都必须在此时间内测试。时间过长，得到的吸光值变小，换算的浓度值降低。除此，反应温度、溶液PH值等都是影响实验的重要原因。此外，非常重要的是，最好是用塑料的比色法。避免使用石英或者玻璃材质的比色杯，因为反应后的颜色会让石英或者玻璃着色，导致样品吸光值不准确。 实验室确定细菌生长密度和生长期，多根据经验和目测推断细菌的生长密度。在遇到要求较高的实验，需要采用分光光度计准确测定细菌细胞密度。OD600是追踪液体培养物中微生物生长的标准方法。以未加菌液的培养液作为空白液，之后定量培养后的含菌培养液。为了保证正确操作，必须针对每种微生物和每台仪器用显微镜进行细胞计数，做出校正曲线。实验中偶尔会出现菌液的OD值出现负值，原因是采用了显色的培养基，即细菌培养一段时间后，与培养基反应，发生变色反应。另外，需注意的是，测试的样品不能离心，保持细菌悬浮状态。