❶ 工业大部分去除污水中的钾离子的用什么方法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
❷ 金属活动性表里钾是最活泼的,那工业上如何制金属钾的
从理论上讲,钾的沸点是774℃,钠的沸点是883℃,钾的沸点比钠的低109℃,控制温度在钾和钠沸点之间,则生成的钾会从反应体系中挥发出来,有利于生成钾的方向移动。
但是,由于反应是一个平衡过程,反应不够彻底,同时钾易溶于熔融的氯化物中或生成超氧化物等因素,使此方法并不切实可行!
同时,用电解熔融态氯化钾也不可以。首先,钾在熔融氯化钾中溶解度较大(如在1073K下,可达到7.6%/mol),溶解的钾可以与氯再次化合;其次,钾可与上方的氧气化合,同样释放大量的热量,反应剧烈,使结果难以控制。
最后,我提供一种办法:前苏联采用电解法制金属钾的方法是:在约700℃时,用铅为阴极,电解KOH—K2CO3熔液(K2CO3质量分数为27%~50%),电解还原得到的钾和熔铅或含7%~8%(质量分数)钾的“混合物”,沉于电解槽底部(这样,就避免了钾和氧的反应)。取出“混合物”于630℃~670℃真空蒸馏得纯钾和含少量钾(3%~4%质量)的铅,后者循环使用。
所以说,楼上几属臆测,属于以讹传讹之流,未可轻信。在下多番查找,才有以上话语。愿阅我文字者,多看文献,少下谰语,与君共勉。
❸ 工业废盐中的氯化钠,氯化钾如何提取
多效蒸发,膜处理等
❹ 钾肥的制取
原料钾是在地壳中含量占第七位的元素。但是,它在矿石、土壤、海洋、湖泊和江河中的含量都很低。具有经济价值的钾盐矿,是内陆海在干燥条件下,蒸发水分后干涸的沉积矿床。最主要的沉积钾盐矿有钾石盐(KCl、NaCl混合物)、无水钾镁矾(K₂SO₄·2MgSO₄)、钾盐镁矾(K₂SO₄·MgSO₄·3H₂O)和光卤石(KCl·MgCl₂·6H₂O)等。一些含钾的井水、湖水和卤水,也是钾肥原料的来源。氯化钾工业生产以钾石盐矿精制加工为主,在某些国家和地区采用光卤石为原料,少数国家从卤水提取。钾石盐矿富集和精制 由钾石盐矿富集氯化钾有三种方法:①浮选法,是应用最广泛和最经济的方法。其过程(见图)
钾肥是以脂肪胺作为浮选剂,进行多次粗选,再进入精选系统进一步精制,底流返回粗选系统。②溶解结晶法,是利用氯化钠和氯化钾在热水和冷水中的溶解度不同,将氯化钾母液加热后与钾石盐混合。此时,氯化钾全部进入溶液,而氯化钠进入溶液较少,冷却后析出氯化钾结晶,经分离、洗涤和干燥即得产品。母液返回系统。如需制得工业用氯化钾精品,可用再结晶的方法精制,氯化钾纯度可达到99.9%。③重液分离法,是利用氯化钠和氯化钾的密度不同,选择密度介于两者之间的重介质,把磨细过的钾石盐矿置于其中,氯化钾上浮,氯化钠下沉,达到分离的目的。
光卤石富集和精制 光卤石资源较丰富,但因它含钾量不高(纯光卤石仅含氧化钾17%),加工能耗较高,且大量副产氯化镁不易处理,故在氯化钾生产中所占比例不大,其富集主要有两种工艺:①冷溶法,含有氯化钠等杂质的光卤石矿在20~25℃下用水或淡盐水浸取,氯化镁首先溶出,当溶液中氯化镁含量增加时,溶入的一部分氯化钾会再结晶出来。所得氯化钾是含有氯化钠的混合物,用富集钾石盐的方法进一步加工制氯化钾。②热溶法,在约100℃水中溶解光卤石,在分离不溶物之后进行冷却结晶得氯化钾。
含钾卤水加工 含钾卤水包括含钾湖水、含钾井水和盐田卤水等。以色列和约旦利用死海卤水,中国利用青海省察尔汗盐湖的卤水生产氯化钾。工艺是卤水在盐田里自然蒸发,直至约90%的氯化钠结晶出来;再将卤液移入另一组盐田,经蒸发、结晶得光卤石,再以富集光卤石的方法制取氯化钾。
硫酸钾主要用可溶性硫酸盐钾矿为原料,少数国家和地区用氯化钾为原料制取。硫酸盐钾矿加工无水钾镁矾和软钾镁矾等是可溶性硫酸盐钾矿,采用与钾石盐矿富集相类似的方法进行处理即可用作肥料。制纯硫酸钾时,可以用氯化钾与可溶性硫酸盐钾矿进行复分解反应:
K₂SO₄·2MgSO₄+4KCl==3K₂SO₄+2MgCl₂
然后将溶液蒸发即可结晶出硫酸钾。
明矾石综合利用制硫酸钾、氧化铝和硫酸,在苏联已有工业生产,在中国也有小规模生产。明矾石矿经磨细后,进行煅烧还原,分解出二氧化硫,用以生产硫酸。还原物料用碱液浸取,溶出硫酸钾和氧化铝,按铝矾土加工的拜耳法制氧化铝。溶液进一步蒸发、结晶和干燥,得到硫酸钾产品。此法在有明矾石资源而缺少铝矾土资源的地方有经济价值。
由氯化钾制备 用硫酸分解氯化钾制取硫酸钾并副产盐酸,反应分两步进行,其反应式为:
KCl+H₂SO₄→KHSO₄+HCl (1)
KHSO₄+KCl→K₂SO₄+HCl (2)
第一步反应是放热反应,在约200℃下进行;第二步反应是吸热反应,需要在600~700℃下进行。此法能耗较高,材料腐蚀问题比较严重,只有在需要盐酸的地区或国家用此法进行生产,如美国和比利时。
综合利用富集精制钾石盐矿时,大量副产主要含有氯化钠和少量氯化钾的废卤液,将其泵送至人工筑堤的围场内,靠自然蒸发,以结晶固化。
光卤石加工过程中还大量副产含氯化镁的废液,其处理更加困难,因为依靠自然蒸发、结晶、固化需要很长时间。在以色列用水解和煅烧的方法处理含氯化镁的废液,生产氧化镁和盐酸实现了工业化。氧化镁用于生产耐火材料,盐酸用于生产磷酸。
❺ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢
对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在网络中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂.对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量和正磷酸盐(以PO43-计)的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐(以PO43-计)标准储备溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;
2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 过硫酸铵:24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计:波长范围400 ~ 800nm;
3.2 可调电炉:800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6).在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
你可以再看一下其他的资料 钾不清楚1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞(HgCl2)溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液(3.8.1)徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量和正磷酸盐(以PO43-计)的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐(以PO43-计)标准储备溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;
2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 过硫酸铵:24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计:波长范围400 ~ 800nm;
3.2 可调电炉:800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL过硫酸铵溶液(2.6).在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐(以PO43-计)含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀.于25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐(以PO43-计)的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X(毫克/升),按下式计算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克;
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
❻ 工业制氯化钾
制备
浮选法
采用浮选剂从含钾矿浆生产氯化钾的方法。基于氯化钾和氯化钠晶体表面有不同程度被水润湿的性质,当加入浮选药剂后,即能改变他们的表面性质,扩大他们的表面润湿性差异,鼓入空气后产生小气泡,氯化钾晶体附着在小气泡上形成泡沫上升到矿浆表面。
所用浮选剂包括:
①捕收剂,含有16~18个碳原子的脂肪胺。
②调节剂,调节捕收剂和起泡剂的作用,改善浮选条件,一般有三种:抑制剂,如淀粉、硫酸铝等;活化剂,如铅盐、铋盐等;调整剂,如碳酸钠、硫酸钠等。
③起泡剂,松油和二恶烷和吡喃系的单原子和双原子醇类。[5]
光卤石法
原料为光卤石矿时,其方法有:
①全溶法
用加热到105℃的饱和氯化钠的卤水溶解光卤石,分离去氯化钠和不溶物后,将所得澄清液冷却到25℃,析出氯化钾晶体,经洗涤、干燥即得。母液经蒸发浓缩,回收其中氯化钾后,一部分排放,一部分返回溶浸光卤石矿。此法所得产品质量好,但能耗高。
②冷分解法
在常温下用卤水或水溶解光卤石,得到粒度很小的氯化钾,用重力或离心力分离出氯化钾,再经洗涤、干燥即得氯化钾含量90%的产品,细度小于200目。
以盐田光卤石为原料生产氯化钾的方法有:
①冷分解浮选法
用浮选药剂富集氯化钾,所得产品质量差,粒度小,已趋于淘汰。
②冷分解热溶结晶法
与全溶法类似,所得产品质量好,但能耗大。
③冷结晶法
在冷分解盐田光卤石过程中,控制光卤石加入速度,以维持氯化钾的过饱和度,再将其中氯化钠和氯化镁分离而得氯化钾产品。此法产品粒度大,质量好,能耗和成本较低,但要求光卤石原料中含氯化钠较少。[5]
溶解结晶法
利用钾盐矿中氯化钾与氯化钠的在不同温度下溶解度的差异进行分离的方法。用加热到100~110℃已结晶分离析出氯化钾母液(卤液)溶浸钾盐矿,其中氯化钾转入溶液,氯化钠和其他不溶物残留在不溶性残渣中,离心分离出残渣,将澄清液冷却后得氯化钾结晶。此法所得产品质量好,对矿石适应性强。适用于氯化钾晶体单体分离颗粒小、组分比较复杂的钾盐矿,但能耗较大。[5]
重介质分离法
利用钾石盐矿中石钾盐与石盐的相对密度的不同,加入一种密度介于石钾盐与石盐之间的介质而使他们分离的方法。重介质悬浮液可用硫铁矿粉(或硅铁粉)或饱和卤水配制。此法适用于大颗粒、高品位的钾石盐矿的分离。如粒度小于1mm者,因内附着力导致颗粒间无选择性的附聚作用,不能采用此法。食用和药用氯化钾由工业级氯化钾加蒸馏水溶解成饱和溶液,加入脱色剂,除砷剂和除重金属剂进行溶液提纯,经沉淀,过滤,冷却结晶,离心分离,干燥制得。 [5]
❼ 怎么制取钾
工业制钾方法:
Na+KCl==K+NaCl
那是利用 金属钾和金属钠的沸点不一样 而且任何反应都是可逆的 只是程度问题 也就是说 钾和氯化钠反应生成钠和氯化钾 钾的沸点没钠高 在这反应发生后 因钾蒸发了 脱离反应体系 平衡往生成钾的方向移动 这样就能产生看似与金属活动顺序表相违背的反应
❽ 工业制取钾的化学方程式
很简单的.就是用熔融氯化钾和钠单质混合.钾因为沸点低就会变成气体跑出来~~
应该能写出来了吧?
❾ 工业制金属钾的方法
金属钠在金属活动性顺序上在钾之后,那为什么工业制钾方法:
Na+KCl==K+NaCl
还有工业制铯方法:
Ca+2CsCl==(真空)CaCl2+Cs?
单质钾有什么用途?
提问者: ProblemKangroo - 四级最佳答案检举 那是利用 金属钾和金属钠的沸点不一样 而且任何反应都是可逆的 只是程度问题 也就是说 钾和氯化钠反应生成钠和氯化钾 钾的沸点没钠高 在这反应发生后 因钾蒸发了 脱离反应体系 平衡往生成钾的方向移动 这样就能产生看似与金属活动顺序表相违背的反应 钾是一种重要的工业金属 卖的比黄金还贵 这方面俄罗斯比较有优势 现在我国的钾大多数还是俄罗斯进口的 第2个反应也可以这样解释 说了点题外话 只是想让你多知道点
❿ 化学中能不能制取钾,怎么制取
当然能了,这个一般根据元素单质的活泼型及制取的难易程度选择合适的方法。
对于如K Ca Na Mg Al等活泼型非常强的金属用“电解法”(那Na为例)2NaCl(熔融)==电解==2Na+Cl2气体符号
对Zn Fe Sn Pb Cu等用“热还原法”即加入还原剂加热(那Fe为例)CuO+CO==高温==CO2气体符号+Cu
对于Hg Ag Pt Au等稳定的金属则用“热分解法”即加热就能得到金属单质(以银为例)2Ag2O==加热==4Ag+O2气体符号
此外,还可以用“铝热法”来制取高熔点金属如钒、铬、锰等
对于K的制取,工业上一般用Na单质加入熔融的KCl中制取K单质,即:Na+KCl(熔融)=K(g)+NaCl钾的熔点低,通过控制合适的温度是钾单质以气体形式蒸出,促进反应向右进行,已达到制取钾的目的。(这个反应不是根据金属活动性)