① 关于有机化学实验:苯甲酸的制备
答:1.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2.紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的
3.反应温度,甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
② 对羟基苯甲酸的制备方法
对羟基苯甲酸的生产方法有多种,苯酚钾羧化法较适于工业化生产,该法又分酚钾固相羧化法、酚钾溶媒羧化法、酚钾与二氧化碳的连续气液相法。
将40%左右的氢氧化钾溶液与苯酚加入反应锅中混合,于100℃搅拌0.5h,至酚钾液的游离碱为0.3-1.2%。加热,进行常压脱水,至内温为140℃时改为减压脱水,在10.6kPa压力下蒸水约0.5-1h,直至内温达170℃以上。加入溶剂苯酚共沸脱水,至200℃(2.67kPa)结束脱水,得酚钾与酚的复合盐。将制备的上述复合盐继续加热至220-230℃,通入净化无水的二氧化碳,压力维持在0.5MPa,反应2.5h,降温至200℃补加苯酚,保温搅拌30min,然后减压回收苯酚至尽。再通入二氧化碳进行第二次羧化,约需2h。羧化结束后,回收苯酚,冷却至180℃以下,加水溶解,即得羧化液(对羟基苯甲酸二钾盐)。将硫酸逐渐加入羧化液中,于70℃以下中和至pH为6.7。冷却过滤除去硫酸钾,所得粗品滤饼用水重结晶、活性炭脱色,即得含量99%以上的对羟基苯甲酸。对羟基苯甲酸二钾盐也可由水杨酸二钾盐转位得到。因此工业上也可由水杨酸经成盐、转位、中和得到对羟基苯甲酸,但成本较高。另外,生产糖精时的副产物对甲苯磺酰氯,经氨化、氧化、酸析、碱熔、再酸析也可获得该品。该法收率较低,成本较高,而且糖精副产物中往往夹带有毒的杂质邻磺酰胺基甲苯。
其他方法:天然存在于桔梗科植物半边莲[Lobelia chinensis Lour. (L. radicans Thunb)]全草,杜鹃科植物白花杜鹃[Rhododendron mucronatum G. Don],小花杜鹃[R. micranthum Turcz.]的叶等植物中。
可由水杨酸钾加热制取,或由对氨基苯酚经重氮化及桑德迈尔反应(Sandmeyer’s reaction)制备。
③ 苯甲酸在PTA生产中是如何生成的
在PTA生产中会产生苯甲酸(CTA)的方式:
1.第一种:
1)将CTA残渣与水配成浆料,投放于溶解釜中加热至95-100℃,恒温15-20分钟,趁热过滤,得到混酸滤饼和粗苯甲酸热滤液;
2)将得到的粗苯甲酸热滤液注入冷却池自然冷却至30-40℃结晶24h,过滤后得到粗苯甲酸滤渣和水溶液;
3)将得到的粗苯甲酸滤渣注入烧结釜中加热至95-100℃完全熔融,放入接受盘冷却再结晶得到大块粗苯甲酸,否则由于含水量较大的粗苯甲酸进入精馏时,由于100℃苯甲酸迅速升华,且能随水蒸气同时挥发使得精馏效率降低;
4)将得到的大块粗苯甲酸加入到精馏塔中加热,现在常压下将水蒸气蒸出,产生的水蒸气用水吸收;待水蒸气出完后,转入苯甲酸精馏状态,得到含量不小于99%的工业级苯甲酸。
2.第二种:
1)在汽提釜中投入CTA残渣,加热130-190℃时开始开蒸汽进行汽提,升华及加热挥发的苯甲酸气体随蒸汽携带到冷却接受釜(温度33-40℃),水蒸气及苯甲酸蒸汽冷却结晶,然后放入滤机脱水得粗苯甲酸,同时在汽提釜中得到混酸;由于部分甲基苯甲酸及邻苯二甲酸可能带出故必须再精制脱水得到工业级苯甲酸;
2)粗苯甲酸精馏。
3.第三种:
1)萃取分离:将TA氧化残渣与一定量的水投入反应釜中,搅拌加热至90℃,保温,将物料从反应釜底部放入过滤池。滤液通过真空抽入沉降池,进行冷却结晶。滤饼干燥得苯二甲酸粗品(纯度90%左右),冷却结晶后的物料离心分离滤液返回反应釜,滤饼经干燥后即为苯甲酸粗品(纯度80%左右,其他为对苯二甲酸,间苯二甲酸和对甲基苯甲酸等)。
2)将粗品熔融,融化后用真空抽入精馏釜,减压(表压0.096MPa)精馏,苯甲酸通过冷凝器冷凝后经结片机结片后得到98%左右的工业级苯甲酸 。
4.第四种:
1)将残渣投入釜中,加热至80℃,同时搅拌,使苯甲酸溶解,用离心机趁热离心。所得滤液为粗一元酸(43%),滤渣为粗二元酸(56%)。
2)将一元酸输入釜中,调整温度为60-70℃,蒸出水。升温200-220℃,压力0.8MPa,精馏,得苯甲酸。
④ 苯甲酸的工业生产原理、生产方法及工业生产状况。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
方法一
甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水(前面的水是提供反应环境)
方法二苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸
药品与用量:
甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g
操作流程:
用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾,0.1g十六烷基三甲基溴化铵,1.7ml甲苯及50ml水,搅拌加热沸腾(剧烈搅拌,猛烈沸腾),保持反应物溶液平稳沸腾。
当大量棕色沉淀生成,高锰酸钾的紫色变浅或消失,甲苯层消失时,反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀,滤液用浓盐酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽滤得粗产品。
粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥,称量,测其熔点。
⑤ 精制苯甲酸除了重结晶法还有什么方法
将苯甲酸粗产品加入碱液(如氢氧化钠溶液)反应,使苯甲酸变成钠盐而溶于水,此时若含有有机杂质可经分液分去有机层,再过滤,去除其它杂质;然后苯甲酸钠溶液再加入浓盐酸酸化,使苯甲酸慢慢析出,析出完全后,抽滤,洗涤,干燥,所得新产品可能会比较纯。
⑥ 精制苯甲酸有哪些方法
告诉你个最常用的方法:
将苯甲酸用适量氢氧化钠溶液溶解后,有机溶剂萃杂后,用稀硫酸将苯甲酸钠的水溶液调节到PH=2附近,重新析出苯甲酸晶体就可以了。
⑦ 制取苯甲酸的方法
用苯和一氯甲烷在三氯化铝催化下,进行烷基化,得到甲苯,然后用酸性高锰酸钾氧化就得到苯甲酸,最后除杂提纯出来就行了
⑧ 邻苯甲酰苯甲酸的工业生产方法
在三氯化铝的存在下,将邻苯二甲酸酐和苯缩合,再经水解而得。反应中副产的盐酸气宜用水吸收成稀盐酸备用。工业品苯甲酰苯甲酸为白色到米黄色粉末,纯度在97%以上,干品初熔点≥126.0%。原料消耗定额:邻苯二甲酸酐690kg/t、纯苯(95%)402kg/t、三氯化铝(98.5%)1358kg/t、硫酸(98%)500kg/t。
⑨ 苯甲酸的合成有哪些方法
工业上由甲苯和空气催化氧气合成,或用苯/一氧化碳/氢气在氯化氢催化下先生成苯甲醛再氧化为苯甲酸。
实验室中少量制取可用甲苯和酸性高猛酸钾反应制得。另外苯和四氧化碳在碱催化下也可生成苯甲酸。
另外也可以用甲苯氯化形成三氯化苄,用稀硫酸水解形成苯甲酸。
⑩ 还可以用什么方法制备苯甲酸
1.苯甲酸在冷水中溶解度小,但较易溶于热水.如果不趁热过滤,苯甲酸就会析出,造成产率降低.
2.呈紫红色是因为有未反应完的高锰酸钾,加入亚硫酸氢钠可将高锰酸钾还原掉.否则产物会带有高锰酸钾的紫色.
3.这几乎是最简单的办法了.此外还可以用重铬酸钠氧化苯甲醛.