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工业硫酸含哪些杂质

发布时间:2024-06-09 16:33:54

❶ 求工业制硫酸详解

一、煅烧:将硫黄或黄铁矿在空气中燃烧或焙烧,以得到二氧化硫气体。(国内以黄铁矿为主)
二、催化氧化:将二氧化硫氧化为三氧化硫是生产硫酸的关键,其反应为:2SO2+O2→2SO3
这个反应在室温和没有催化剂存在时,实际上不能进行。根据二氧化硫转化成三氧化硫途径的不同,制造硫酸的方法可分为接触法和硝化法。接触法是用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾(助催剂)的五氧化二钒V2O5作催化剂,将二氧化硫转化成三氧化硫。硝化法是用氮的氧化物作递氧剂,把二氧化硫氧化成三氧化硫:
SO2+N2O3+H2O→H2SO4+2NO
根据所采用设备的不同,硝化法又分为铅室法和塔式法,现在铅室法已被淘汰;塔式法生产的硫酸浓度只有76%;而接触法可以生产浓度98%以上的硫酸;采用最多。
接触法生产工艺:接触法的基本原理是应用固体催化剂,以空气中的氧直接氧化二氧化硫。其生产过程通常分为二氧化硫的制备、二氧化硫的转化和三氧化硫的吸收三部分。
二氧化硫的制备和净化:
以硫铁矿等其他原料制成的原料气,含有矿尘、氧化砷、二氧化硒、氟化氢、氯化氢等杂质,需经过净化,使原料气质量符合转化的要求。为此,经回收余热的原料气,先通过干式净化设备(旋风除尘器、静电除尘器)除去绝大部分矿尘,然后再由湿法净化系统进行净化。
经过净化的原料气,被水蒸气所饱和,通过喷淋93%硫酸的填料干燥塔,将其中水分含量降至0.1g/m3以下。
二氧化硫的转化:二氧化硫于转化器中,在钒催化剂存在下进行催化氧化:
SO2+(1/2)O2 SO3 ΔH=-99.0kJ
钒催化剂是典型的液相负载型催化剂,它以五氧化二钒为主要活性组分,碱金属氧化物为助催化剂,硅藻土为催化剂载体,有时还加入某些金属或非金属氧化物,以满足强度和活性的特殊需要。通常制成直径4~6mm、长5~15mm柱状颗粒。近年来,丹麦、美国和中国相继开发了球状、环状催化剂,以降低催化床阻力,减少能耗。
钒催化剂须在某一温度以上才能有效地发挥催化作用,此温度称为起燃温度,通常略高于400℃。近年来,研制成功的低温活性型钒催化剂,其起燃温度降低到370℃左右,因而提高了二氧化硫转化率。转化器进口的原料气温度保持在钒催化剂的起燃温度之上,通常为410~440℃。
由于原料气经过湿法净化系统后降温至40℃左右,所以必须通过换热器,以转化反应后的热气体间接加热至反应所需温度,再进入转化器。二氧化硫经氧化反应放出的热量,使催化剂层温度升高,二氧化硫平衡转化率随之降低,如温度超过650℃,将使催化剂损坏。为此,将转化器分成3~5层,层间进行间接或直接冷却,使每一催化剂层保持适宜反应温度,以同时获得较高的转化率和较快的反应速度。
现代硫酸生产用的两次转化工艺,是使经过两层或三层催化剂的气体,先进入中间吸收塔,吸收掉生成的三氧化硫,余气再次加热后,通过后面的催化剂层,进行第二次转化,然后进入最终吸收塔再次吸收。由于中间吸收移除了反应生成物,提高了第二次转化的转化率,故其总转化率可达99.5%以上,部分老厂仍采用传统的一次转化工艺,即气体一次通过全部催化剂层,其总转化率最高仅为98%左右。
三、吸收:三氧化硫的吸收:转化工序生成的三氧化硫经冷却后在填料吸收塔中被吸收。吸收反应虽然是三氧化硫与水的结合,即:SO3+H2O→H2SO4 ΔH=-132.5kJ
但不能用水进行吸收,否则将形成大量酸雾。工业上采用98.3%硫酸作吸收剂,因其液面上水、三氧化硫和硫酸的总蒸气压最低,故吸收效率最高。出吸收塔的硫酸浓度因吸收三氧化硫而升高,须向98.3%硫酸吸收塔循环槽中加水并在干燥塔与吸收塔间相互串酸,以保持各塔酸浓度恒定。成品酸由各塔循环系统引出。
吸收塔和干燥塔顶设有金属丝网除沫器或玻璃纤维除雾器,以除去气流中夹带的硫酸雾沫,保护设备,防止环境污染。两次转化工艺的最终吸收塔出口尾气中的二氧化硫浓度小于500×10-6,尾气可直接排入大气;而一次转化工艺的吸收塔尾气中的二氧化硫浓度高达2000×10-6~3000×10-6,故须设置尾气处理工序,以使排气符合环境保护法规。氨水吸收法是应用最广的尾气处理方法。

❷ 98%硫酸如何检测有没有具体的检测方法

1 适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸,可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样),采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样,用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛,取样总体积不得少于500mL。
3.1.3 将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴 标签,注明如下项目:产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安 全,操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时, 禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂:按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份),加2~3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算:
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
——12硫酸的摩尔质量, =49 g/mol;
m——试样质量,g;
V——滴定时所取待试液的体积,mL;
500——待测试液的总体积,mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发 至干,在800±20℃下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿:石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60~100 mL。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器:硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4 砂浴或电热板。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min,放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15~25 mL试样(约25~40 g),称量其质量(称准至0.1 mg)。
5.3.3 在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发 至干,移入高温炉(5.2.2)内,在800±20℃灼烧15min,放入干燥器中冷却至室 温,称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示),按(2)式计算:
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g;
m1——蒸发皿的质量,g;
m——试样的质量,g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下:
残渣含量,% 允许相对偏差,%
0.02~0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一,对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法,其原理为:试样蒸干后残渣用盐酸溶解,然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4~5的条件下,铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物,可用分光光度法测定其含量。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉,溶于70mL蒸馏水中,加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe):称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg),放入400mL烧杯中,用除盐水润湿,加20~30mL盐酸溶液(1+1), 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后,加 过硫酸铵0.1~0.2g,煮沸3min,冷却至室温,移入1L容量瓶,用除盐水稀释至 刻度。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe):吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL,注入1L 容量瓶,用除盐水稀释至刻度,此溶液宜使用时配制。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量,按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6),注入一组50 mL 容量瓶中,加除盐水至25mL左右。
表1 铁工作曲线的制作

b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2),5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3),摇匀( 控制pH在3.8~4.2之间),放置5min,加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1),用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下,用表1中规定的比色皿,以空白溶液 作参比,测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理,将铁含量 作自变量,相应的吸光度值作因变量,输入计算器,得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5~10mL(V1),注入50mL烧杯中,在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干,冷却至室温,加2mL盐酸溶液(6.3.4),25mL除盐水, 加热使其溶解,移入100mL容量瓶,用除盐水稀释至刻度,摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10~100μg)注入50mL容量瓶中,稀释至25mL 左右,按6.4.1条b.进行显色,并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值,从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算:
(3)
式中 W——试液铁含量,g;
V1——试样体积,mL;
V2——试液体积,mL;
ρ——试样密度,g/cm3,可根据硫酸含量查出。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下:
铁含量,% 允许相对偏差,%
0.005~0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准,与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管:具磨口塞,50 mL比色管。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容)。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg):称取乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解, 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸,然后加除盐水至刻度。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支,其中一支加试样25mL,另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、2~3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4),用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度,试样色度不得深于标 准色度为合格。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低,试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管:见图1。
8.2.2 方格色板:于40mm×30mm×3mm毛玻璃上,用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格,见图2所示。
8.2.3 光源:于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口,紧密装上方格色格,色板与灯泡的距离为10mm。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上,从上往下观察方格的轮廓, 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止,记录试液高度,透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求:
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 >0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》

❸ 工业中生产硫酸的原料是什么含有铁元素,而且是四硫化三铁,具体的方程式是什么

工业上以硫铁矿(FeS2)为原料黄铁矿
采用接触法生产硫酸
生产原理:S+O2=SO2 (点燃)
FeS2+HO2=2FeO2O3+8SO2(高温)
2SO2+O2=2SO3 (催化剂)
SO3+H2O=H2SO4
生产流程
原料-造气-氧化-成酸-产品

❹ 硫酸有哪些杂质

硫酸中一旦含有杂质颜色变深,甚至发黑,由于制配方法不同,故有可能儒存在的杂质有:矿尘、氧化砷、二氧化硒、氟化氢、氯化氢等杂质

❺ 工业硫酸在生产中为什么会浊啊

工业制硫酸的化学方程式如下
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2(反应条件:高温)
2SO2+O2=2SO3(反应条件:加热,催化剂作用下)
SO3+H20=H2SO4(反应条件:常温)
主要是反应过程中S没有完全被氧化!一少部分硫被氧化成硫单质!混在硫酸中,森塌含所以工业硫酸在生产衫液中会此笑是浊的

❻ 硫酸的成分是什么

硫酸是纯净物,化学式是H2SO4,纯净的硫酸是无色透明油状液返毁体,密度比水大
熔点(℃): 10.5
沸点(℃): 330.0
相对密度(水=1): 1.83
化学用来分析的浓硫酸H2SO4浓度约98.3%,有漏饥备微量杂质肢则,如铅Pb……还有浓度超过100%的发烟硫酸,里面含有S03
工业硫酸的杂质就比较多。

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