A. 列舉幾種常見的溶解鋼鐵試樣的方法
溶解法採用適當的溶劑,將試樣溶解後製成溶液的方法,稱為溶解法。常用的溶劑有水、酸和鹼等。
(1)水溶法對於可溶性的無機鹽,可直接用蒸餾水溶解製成溶液。
(2)酸溶法多種無機酸及混合酸,常用做溶解試樣的溶劑。利用這些酸的酸性、氧化性及配位性,使被測組分轉入溶液。
鹽酸(HCl)大多數氯化物均溶於水,電位序在氫之前的金屬及大多數金屬氧化物和碳酸鹽都可溶於鹽酸中,另外,Cl-還具有一定的還原性,並且還可與很多金屬離子生成配離子而利於試樣的溶解。常用來溶解赤鐵礦(Fe2O3)、輝銻礦(Sb2S3)、碳酸鹽、軟錳礦(MnO2)等樣品。
簡述
物質溶解於水,通常經過兩個過程:一種是溶質分子(或離子)的擴散過程,這種為物理過程需要吸收熱量;另一種是溶質分子(或離子)和溶劑(水)分子作用,形成溶劑(水合)分子(或水合離子)的過程,這種過程是化學過程,放出熱量。
當放出的熱量大於吸收的熱量時,溶液溫度就會升高,如濃硫酸、氫氧化鈉等;當放出的熱量小於吸收的熱量時,溶液溫度就會降低,如硝酸銨等;當放出的熱量等於吸收的熱量時,溶液溫度不變,如氯化鈉、蔗糖等。
B. 如果要測全鐵的含量,應該如何處理樣品
取鐵樣品粉末,加硝酸加熱消解。
首先材料的磁滯回線是磁性材料的特有的特性。
它能直觀的表達磁材的性能參數和曲線,剩磁,矯頑力,最大磁能積。
但是從磁滯回線分析材料中的鐵磁性樣品的含量比較困難,你可以做材料分析。
另外也可以用標準的磁滯回線跟你現有的產品作比較,同類產品能夠知道大概的差異。
(2)工業鹽測鐵怎麼處理試樣擴展閱讀:
樣品處理有乾燥、破碎、過篩、縮分、研磨及混合等多種方法,有時還採用淘洗、去泥、磁選或灰化等方法分選有用的粒級或礦種。處理的目的是:
①便於運輸或儲存;
②使樣品均勻化;
③分選某種單一物質(如單礦物)或研究元素的存在形式;
④增強代表性以利於分析測試。在樣品處理中要特別注意以下幾點:
①防止樣品號碼錯亂;
②樣品處理方案確定後,操作過程中不能任意改動;
③疏鬆物樣品在第一次過篩前一般不要研磨;
④不同樣品要嚴格區分處理工具,嚴禁污染。岩石樣品要經過破碎和細磨。有時為了獲得清晰的異常及解決某些異常解釋上的問題,需從岩石碎末中選分重礦物、重磁性礦物、熱磁性礦物或某些單礦物等。
土壤及水系沉積物樣品要烘乾。在生產性工作中,通常篩取小於80篩孔粒度的部分。但在某些地質地貌及氣候條件下,為了更好地發現某些元素的異常,也要篩取其他各種粒度部分,或者進行礦物選分工作。
篩取或選分之後,還需要破碎或細磨到分析所需要的粒度。對於水樣,為便於運輸並提高分析靈敏度,有時要加以濃縮。植物及有機質樣品要進行灰化。
C. 試樣中含有常量和微量的三價鐵 各用什麼方法測定 為什麼
1、對於測定鐵類產品中的鐵含量,可以採用滴定法,滴定液可以用硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀,這兩種一般滴定三價鐵
用硫代硫酸鈉滴定時,注意產品 要加鹽酸溶解,並加入碘化鉀,於暗處放置5min,再用滴定液滴定
用重鉻酸鉀滴定液是,根據產品的特性,看是否需要還原,可以鹽酸溶解,並用氯化亞錫還原,注意在沸騰狀態下加入氯化亞錫,以便還原完全,然後再加入指示劑
2、測定二價鐵可以用高錳酸鉀、硫酸鈰標准溶液。
高錳酸鉀測定樣品時,一定要加入磷酸和硫酸,而後再滴定
硫酸鈰測定樣品時,加入硫酸溶解待測試樣,再加入亞鐵鄰菲羅啉指示劑測定
3、測定微量元素鐵,主要用原子吸收分光光度計
樣品的前處理比較重要,根據試樣是否無機或者有機,有機試樣需消化,通常固體干樣0.5-1.5g,濕樣2.0-4.0g,液體5.0-10.0g於250ml錐形瓶中,加混合酸(1:4硝酸,高氯酸)20-30ml與電熱板上加熱消化,如未消化好而酸液過少時,再補加混酸,繼續消化,直至無色透明,再加幾毫升誰,以除去多餘的硝酸,待試液接近2-3ml,取下冷卻,用去離子水洗並轉移至10ml試管中,加水定容至刻度。 同時取余消化試樣相同兩的混合酸消化液,安上述做空白試驗
D. 鐵件如何處理能過鹽霧測試
除油、磷化再噴漆或噴粉就可以過鹽霧測試,你要做多長時間耐鹽霧測試呢
E. 鹽霧試驗箱如何處理試樣
鹽霧試驗箱生產廠家,當然,還有那些經銷商,賣完設備調試完後認為完成銷售了。而我們公司認為還沒有結束,還要幫助客戶做實驗,做方案,甚至指導客戶如何處理試樣。那麼,鹽霧試驗完成後如何處理試樣?
1、鹽霧試驗結束時小心取出樣本,在清潔流動的水(最大水溫38℃)中輕輕漂洗樣品以清除其表面的鹽垢,並隨後立即在0.25~0.30MPa(2~4 kg/cm2)壓力下使用清潔的壓縮空氣乾燥樣本。(註:該壓力僅作為參考值,不做嚴格規定)。
2、按照試驗材料或產品的規格要求對試樣乾燥處理後的腐蝕程度或其它問題即刻作一次仔細的檢驗,以利結果的評估。
3、檢測噴霧採集器(其直徑約為100mm,水平採集面積為80平方厘米)所採集的收集液(至少16h)。
用公式(收集液體積/收集時間)算其平均噴霧量:其值應在1.0~2.0ml/h之間。檢測收集液的比重:其值應在1.0255~1.0400之間。檢測收集液的PH值:其值應在3.1~3.3之間。
4、判定鹽霧腐蝕試驗箱鹽霧腐蝕性能:
在樣本重要表面每平方英寸(645mm2)不能多於一個腐蝕點,每25 mm的邊線不能超過三個污點,腐蝕點在任何一個方向的尺寸不能大於0.03 IN(0.8 mm)。
鹽霧試驗箱的型號:LRHS-108-RY
LRHS-270-RY
LRHS-412-RY
LHRS-663-RY
LRHS-816-RY
LRHS-1080-RY
F. 鐵離子測定方法
鐵離子的檢測方法:
1,(Fe3+)的檢驗方法:
(1)加苯酚顯紫紅色(絡合物)(1、2方程式見下)
(2)加SCN-(離子)
顯血紅色
(絡合物)
(3)加氫氧化鈉有紅褐色沉澱,從開始沉澱到沉澱完全時溶液的pH(常溫下):2.7~3.7
(4)NH4SCN試法:
Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡離子。鹼能分解絡合物,生成Fe(OH)3沉澱,故反應需要在酸性溶液中進行。HNO3有氧化性,可使SCN-受到破壞,故應用稀HCL溶液酸化試液。其他離子在一般含量時無嚴重干擾。
(5)K4Fe(CN)6試法:
Fe3+在酸性溶液中與K4Fe(CN)6生成藍色沉澱(以前為普魯土藍),但實際上它與前述滕氏藍系同一物質。其他陽離子在一般含量時不幹擾鑒定。Co2+、Ni2+等與試劑生成淡藍色至綠色沉澱,不要誤認為是Fe3+。
2,Fe3+與Fe2+
Fe2+
亞鐵離子一般呈淺綠色,有較強的還原性,能與許多氧化劑反應,如氯氣,氧氣等。因此亞鐵離子溶液最好現配現用,儲存時向其中加入一些鐵粉(三價鐵離子有強氧化性,可以與鐵單質反應生成亞鐵離子)
亞鐵離子也有氧化性,但是氧化性比較弱,能與鎂、鋁、鋅等金屬發生置換反應。
檢驗方法:
方法1:觀察。亞鐵離子,是綠色的,看的出來。
方法2:加入硫氰化鉀(不是硫氫化鉀),不顯血紅色.然後加入氯水,顯血紅色,則為亞鐵離子
反應離子方程式:
2Fe2+
+
Cl2
==2Fe3+
+2Cl-
Fe3+
+
3SCN-
==Fe(SCN)3(絡合反應,是可逆的,兩種離子結合的比例不唯一,是檢驗三價鐵的特徵反應,二價鐵無此特性)
若想掩蔽三價鐵離子可使用氟化鈉(NaF),血紅色立即退去,生成更穩定的絡合離子:
[Fe(SCN)6]3-(此物質不唯一)
+
6F-
==
[FeF6]-(無色)+
6SCN-
方法3:加入氫氧化鈉溶液,生成白色沉澱,白色沉澱迅速變成灰綠色,最後,變成紅褐色。這證明有鐵離子。
方法4:向溶液中加入酸性高錳酸鉀,若褪色,則有二價鐵,不褪色,則為三價鐵。
方法5:向溶液中加入醋酸鈉,由於二價鐵遇醋酸鈉無現象,而三價鐵則發生雙水解,產生沉澱,再結合。
方法6:向兩種溶液中分別加入用硫酸酸化的溴水,振盪,能使溴水褪色的是二價鐵的溶液,不能使溴水褪色的是三價鐵溶液。
離子方程式:2Fe2+
+Br2
=
2Fe3+
+
2Br-
方法7:向兩種溶液中加入苯酚,變紫色的是三價鐵的溶液(苯酚與三價鐵生成紫色的絡離子),不變紫色的是二價鐵的溶液。
離子反應方程式:
Fe3+
+
6C6H5OH
=[Fe(C6H5O)6]3-
+
6H+。
方法8:在澱粉碘化鉀試紙上分別滴兩種溶液,變藍的是三價鐵的溶液(碘化鉀與三價鐵生成碘單質使澱粉變藍),不變藍的是二價鐵溶液。
G. 工業鹽酸中的鐵離子含量怎麼測定
基於在pH4~5的條件下,用鹽酸羥胺把高鐵(三價鐵)還原成亞鐵(二價鐵),亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡合物,用分光光度法測定
H. 總鐵含量的測定
三氧化二鐵含量的測定方法較多,如重鉻酸鉀滴定法、高錳酸鉀滴定法、EDTA絡合滴定法、紫外-可見分光光度法(磺基水楊酸或鄰菲羅啉分光光度法)、原子吸收分光光度法等。
3.4.4.1 重鉻酸鉀容量法
試樣用酸分解或鹼熔融分解,試液用氯化亞錫將鐵還原成Fe2+離子,加氯化汞氧化過量的氯化亞錫,在硫酸、磷酸混合酸存在情況下,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,重鉻酸鉀標准溶液滴定至紫色。反應方程式為
現代岩礦分析實驗教程
該法適用於總鐵量大於5%的樣品總鐵含量的測定。
用SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測鐵,方法成熟,准確度高。但由於使用了HgCl2,將有害元素Hg引入了環境,造成環境污染,這是該法測鐵的最大缺點。
3.4.4.2 高錳酸鉀滴定法
高錳酸鉀滴定法原理基本與重鉻酸鉀滴定法相同。前處理均採用氯化亞錫將鐵還原成Fe2+離子,滴定劑則採用酸性高錳酸鉀溶液。在酸性溶液內,高錳酸鉀與亞鐵離子作用,高錳酸根離子被還原,鐵離子被氧化,終點時稍過量的高錳酸鉀使溶液呈現微紅色。其反應方程式為
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3.4.4.3 EDTA絡合滴定法
基於Fe3+在酸性溶液中與EDTA能形成穩定的配合物,在pH=1.8~2.0的酸性溶液中,以磺基水楊酸(SS)為指示劑,在60~70℃下,用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+,終點由紫紅色變為亮黃色。反應如下:
Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+
Fe3++SSal2-=Fe(SSal)+
Fe(SSal)++H2Y2-=FeY-+SSal2-+2H+
以SS為指示劑、以EDTA直接測定鐵的方法簡單,易於觀察顏色。但最大的缺點是回收率達不到要求,一般為99%,對於鐵含量不高的硅酸鹽樣品,造成的誤差不大,但對於鐵含量高的樣品(如鐵礦石),則會產生較大的誤差。為了提高准確度,可以採用二甲酚橙作指示劑,用鉍鹽標准溶液進行反滴定。
3.4.4.4 紫外-可見分光光度法
當鐵含量較低時可用光度比色法進行測定。磺基水楊酸光度法適用於測定0.05%~15%的總鐵量,鄰菲羅啉分光光度法適用於測定0.01%~15%的總鐵量。
(1)磺基水楊酸法
在pH=8~11的氨性溶液中,Fe3+與磺基水楊酸生成穩定的黃色配合物,最大吸收波長為420nm,吸光度與鐵含量成正比,故可用於鐵的光度測定。
(2)鄰菲羅啉分光光度法
用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+還原為Fe2+,在pH=2~9時,Fe2+能與鄰菲羅啉生成穩定的橙紅色的配合物,其最大吸收波長為508nm,吸光度與Fe2+濃度成正比,故可用於鐵的光度測定。
3.4.4.5 原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度計可以對總鐵含量極低的硅酸鹽進行分析。鐵為多譜線元素,在波長208.41nm和511.04nm之間,主要吸收譜線有30多條,其中強吸收線248.3nm線為分析中通常採用的譜線。原子分光光度法測定鐵,方法簡便快捷,靈敏度高,是測定鐵含量的好方法。
試樣經氫氟酸和高氯酸分解後,分取一定量的溶液,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鐵的干擾。在空氣—乙炔火焰中,於波長248.3nm處測吸光度。
I. GB/T3049-1986 化工產品中鐵含量測定的通用方法
4.6 鐵含量的測定
4.6.1 分光光度法(仲裁法)
4.6.1.1 方法提要
同GB/T3049-1986中第2章。
4.6.1.2 試劑
見GB/T3049-1986中第3章。
4.6.1.3儀器
見GB/T3049-1986中第4章
4.6.1.4 分析步驟
4.6.1.4.1 工作曲線的繪制
按GB/T3049-1986第5.3條的規定,使用3cm的吸收池及相應的鐵標准溶液,繪制工作曲線。
4.6.1.4.2 試驗溶液的制備
稱取適量試樣(鐵的的質量在40μg左右)精確至0.01g,置於100mL容量瓶中,加水至約60mL,用鹽酸溶液或氨水溶液調節溶液PH接近2(用精密PH試紙檢驗)。
4.6.1.4.3 試驗空白溶液的制備
除不加試樣外,其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同,並與試樣同時進行同樣的處理。
4.6.1.4.4 測定
取試驗溶液和試驗空白溶液,分別加2.5mL抗壞血酸溶液,10mL緩沖溶液,5mL鄰啡啰啉,用水稀釋至刻度,搖勻。選用3cm吸收池,按GB /T3049—1986第5.4.2條的規定測量吸光度。從試驗溶液的吸光度中減去試驗空白溶液的吸光度,根據標准曲線查出實驗溶液中鐵的質量。
4.6.1.5結果計算
鐵(Fe)含量的質量分數W4,數值以%表示,按下列公式(4)計算:
m1
W4= ×100……………………………………………………(4)
m
式中:
m1——試驗溶液中鐵的質量數值,單位為克(g)。
m——試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大於0.0002%。