工業化學品含量怎麼測

A. 如何測工業酒精中的甲醇含量

色譜法儀器太貴,公司一般不會買；
頂空法需要色譜儀,自然也沒了；
拉曼光譜法曲線復雜,難以辨識,且需要拉曼光譜儀；
剩下目測比色法跟折光法,
目測比色法精度低,成本低,但是費時,繁瑣,估計不適合操作；
折光法雖然簡單,但是影響因素多,難以精確測量；
目前我比較看好折光法,具體方法是：
每種純液體在一定溫度下都有固定的折射率,是液體的特徵常數之一.在20℃時,水的折射率為1.3614,當乙醇加人甲醇後,折射率會下降,下降值與加 入甲醇的量成正比.因此,測出樣品的折射率,就可以 判定酒精中是否摻人甲醇,並能定量計算.

B. 工業鹽酸中的鐵離子含量怎麼測定

基於在pH4～5的條件下，用鹽酸羥胺把高鐵(三價鐵)還原成亞鐵(二價鐵)，亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡合物，用分光光度法測定

C. 如何鑒別化妝品含不含鉛

1，看化妝品的成分列表

對於一些課信任的大牌化妝品，看產品成分含量是最簡便快捷的方法知道產品中是否含有重金屬元素。

2，遇水測驗

准備一杯水，將化妝品滴入水中，如果下沉到水底，則說明含有重金屬。如果粘在杯邊則含有動物油，如果漂在水面則含有礦物油。

3，銀飾測試

用銀飾品蘸取少量護膚品，保持幾分鍾後在白紙上劃幾道，如果痕跡是明顯的灰黑色，則表明此產品含有鉛、汞，最好不要選用。

(3)工業化學品含量怎麼測擴展閱讀

化妝品通常與人體直接接觸，其安全問題備受關注。世界各國均有相應的法規來管控化妝品，以保障消費者健康。在我國市場內銷售的化妝品都需符合相關產品標准。

化妝品檢測是指利用相關實驗室儀器設備，針對各類化妝品進行成分含量等檢測，以符合國家法規及標准，保證化妝品的衛生質量和使用安全，保障消費者健康。

我國是一個化妝品消費大國，據中國香精香料化妝品工業協會統計，改革開放初期的1980年，我國化妝品工業生產銷售額為3.5億元，而到了2009年，銷售額已達1400多億元，增長速度驚人。

隨著使用量的增長，化妝品安全問題逐漸引起了廣大消費者的重視，為了保護消費者利益，國家政府部門也加快了相關檢測的法規和標准制定。

D. 工業用三氯化鐵的含量測定方法是什麼

第三章:化分崗位知識 *ÿ

拡櫫

一.儀器.設備知識

1.E-201復合電極的溫度范圍是多少?

答:5--60℃,但高於室溫或低於室溫測量時,必須進行溫度校正,否則將試樣冷卻(加熱)到室溫再測.

2.真空乾燥箱的壓力是多少?

答:測試PS固含量所用真空乾燥箱的壓力是抽真空壓力為0.1Mpa,然後溫度在200±5℃時保持10分鍾.

3.影響溶液的吸光值有哪些因素?

答:(1)樣品沒有過濾(2)儀器零點沒有校正(3)比色皿臟(4)所選用波長不對

4.PH計電極引入導線很臟,結果會怎樣?

答:電極引入導線不清潔,使測量不穩定

5.使用微量水測定儀測樣時,應注意什麼?

答:(1)看儀器是否穩定,是否出現:stable"(2)看瓶殘液是否超過刻線(3)乾燥劑是否過期(4)稱樣過程中應將針孔用膠墊堵住,以防樣品揮發.

6.不知道所測溶液的電導率多大范圍,如何處理?

答:應先把量程選擇開關,扳到最大位置測,然後逐漸降檔,以防止表針打彎.

7.鉑黑電極和鉑亮電極使用有什麼區別?

答:如果被測溶液的電導率低於10us/cm,使用鉑亮電極DJS-1在10us/cm-10攩4攪us/cm使用則鉑黑電極DJS-10.

8.當被測溶液電導率大於10攩4攪us/cm,DJS-1型鉑亮電極測不出來怎麼辦?

答:應選用DJS-10型的鉑黑電極,將電極常數補償器調節到所配套的電極常數的1/10的位置上,然後將所測的電導率再乘以10,即為測的值.

9.λ-11分光光度計如何更換波長?

答:按下GO TO 鍵後,輸入波長值後按ENTER鍵確認,即變成更換的波長.

10.如果粘度管的毛細部分在測試時有斷流現象如何處理?

答:用濃硫酸處理粘度管內部,再用甲醇沖洗.

11.PH計什麼情況下需事先標定?

答:溶液溫度與標定時溫度有較大變化,乾燥過久的電極,換過了的新電極,測量過濃的酸和鹼,測量過較濃的有機溶劑.

12.分光光度計校正零點所用試劑的根據是什麼?

答:依據所溶解或稀釋試樣的溶劑是什麼而選擇的,消除試劑的吸光值.

13.分析膠乳的濁度值所用儀器是什麼名稱?波長多大?比色皿多大?

答:用分光光度計,波長700nm,比色皿1cm,

14.MB200在運行狀態下是什麼情況?

答:Power New Sample Run燈亮

電源 試樣 運行

15.儀器MB200分析結束後顯示哪些項目?

答:濕含量(%),固體含量(%) ,最初樣重,最後樣重.

二.專業技術知識

16.簡述苯乙烯中聚合測定的原理?

答:苯乙烯單體中存在的苯乙烯聚合物不溶於甲醇,所以在苯乙烯試樣中加入乾燥的甲醇,通過測定其濁度即可確定聚合物的含量.

17.苯乙烯產品中加阻聚劑的目的是什麼?

答:減少苯乙烯單體的聚合損失,防止設備堵塞和運輸途中產品聚合.

18.當測定苯乙烯產品中聚合物含量超過15mg/kg(ppm)時,應怎樣進行稀釋?

答:從已配製好的樣品中用移液管吸取20mL的樣品,放入50mL容量瓶中,用正已烷稀釋至刻度,進行測定,如聚合物含量還高再繼續烯釋.

19.敘述苯乙烯中阻聚劑(對-特丁基鄰苯二酚)含量的測定原理?

答:用氫氧化鈉水溶液萃取苯乙烯,分離出含有TBC(已轉化為有色醌式結構)的水層,然後進行比色測定.

20.影響固含量值偏高的原因有哪些?處理措施是什麼?

答:(1)烘箱(馬福爐)溫度沒有達到設定值,開始烘(看溫度沒有達到設定值放入烘箱或馬福爐)

(2)烘得時間不夠(按規定時間)

(3)所采試樣不均(置換幾次後再采)

(4)取出試樣的放置時間過長(冷卻室溫馬上就稱)

21.在NaOH分析時,一不小心,使滴定終點過了,那麼結果應是高還是低?

答:根據公式W%=0.04VM/m,此時體積偏大,結果偏高

22.在測定IV值時,膠乳試樣處理中為什麼加入甲醇溶液?

答:此時溶液能夠均勻,混合充分

23.什麼是PH值?

答:PH值是水中氫離子濃度的負對數,表示溶液的酸鹼度的

24.PH值測定原理是什麼?

答:有指示電極和參比電極而構成的電極插入到溶液中形成原電池,在室溫(25℃)時每單位PH值相當於59.1mv的電動勢變化值,在儀器上直接以PH的讀數表示,溫差在儀器上有補償裝置.

25.甲醇中毒的急救措施是什麼?

答:皮膚污染用清水沖洗,濺入眼內,立即用2%NaHCO3沖洗,誤服立即用3%的NaHCO3溶液充分洗胃後經醫生處置.

26.甲醇的有哪些中毒作用和症狀?

答:吸入蒸汽中毒,也可以經皮膚吸收.急性:神經衰弱,視力模糊,中毒症狀,慢性,神經衰弱,視力減弱,眼球痛, 吞服,15mL可得導致失明,70-100mL致死.

27.請說出ABS接枝工段進行哪些化學葯劑的分析?

答:過硫酸鉀,乳化劑(N-70)和SN-100

28.密度與比重在概念上有哪些不同?

答:單位:密度g/cm3

比重是20℃時,產品單位體積質量與4℃時單位體積的純水質量之比

29.測定PH的意義?

答:測定膠乳和化學葯劑的PH,反映了氫離子濃度大小對葯劑穩定性和參加反應都有影響,是評定膠乳的性能指標.

30.苯乙烯中總醛含量的測定為什麼要攪拌1 個小時?

答:因為鹽酸羥胺與苯乙烯中總醛反應是有機反應,有機反應較慢,所以,要攪拌1小時,以加快反應速度.

31.配製2%的鹽酸羥胺甲醇溶液時,為什麼用百里酚藍為指示劑,用酸或鹼中和至橙色?

答:因為甲醇溶液中含有微量的酸或鹼以及醛,為了消除試劑誤差,所以用百里酚藍為指示劑,用鹼或酸中和至橙色.

32.敘述苯乙烯中總醛含量測定的方法原理?

答:鹽酸羥胺的甲醇溶液與苯乙烯試樣中活潑醛進行反應,生成的鹽酸的量和試樣中醛類的量相當.生成的鹽酸用氫氧化鈉標准溶液滴定至終點,以百里酚藍為指示劑,根據消耗氫氧化鈉標准溶液的體積,即可求出試樣中相應的總醛含量.

33.什麼叫空白試驗?

答:是在不加試樣的情況下,按照試樣的分析步驟和條件而進行分析的試驗.

34. 滴定分析法可分為幾類?都是什麼?苯乙烯中總醛含量分析屬於什麼滴定法?

答: 分四類,(1)酸鹼滴定法(2)氧化還原滴定法(3)沉澱滴定法(4)配位(絡合)滴定法 苯乙烯中總醛含量分析屬於酸鹼滴定法

35.苯乙烯中TBC測定時,為什麼萃取液要用濾紙過濾?不過濾有什麼影響?

答:是將萃取液中的微量聚合物及少量雜質濾去,以免影響測定結果.不過濾使分析結果偏高.

36.如何判斷電解液過期?

答:測得樣品的水含量明顯降低,滴定時間過長.

37.為什麼測定碳水化合物的水(苯中水)?

答:苯中水分過多,破壞後加工系統的催化劑的結構,降低催化劑的活性,縮短催化劑的使用壽命.

38.電導率的單位是什麼?

答:西門子,1S/cm=10攩3攪ms/cm=10攩6攪us/cm.

39.常見的PH緩沖溶液有哪幾種?

答:有4.01,7.00,10.00三種

40.做IV值時,用DMF清洗粘度管有何目的?

答:用DFM反復清洗以消除粘度管中的水分.

41.在TB分析中,為什麼用蒸餾水定容時,先加到容量瓶的3/4體積而不直接加到刻度線?

答:初步混勻後再加到刻度,以免混合後體積改變.

42.HIPS中橡膠含量測定原理是什麼?

答:在三氯甲烷中,聚丁二烯中的不飽和雙鍵與氯化碘進行加成反應,過量的氯化碘與碘化鉀反應,生成碘,用Na攬2攭S攬2攭O攬3攭滴定,從

而根據曲線確定橡膠的含量.

43.如果粘度計放置的檯面不是水平的,所測試結果是高還是低?

答:所測試的結果偏高.

44.分析HIPS中橡膠含量為什麼將碘量瓶放置暗處30分鍾

答:盡量減少紫外光對該溶液的作用,反應充分完全.

45.測定固含量的時間過長或過短對測定值有何影響?

答:一般測定固含量的時間過長使測定結果偏低,而時間過短使結果偏高

46.測SAN膠乳的固含量高,那麼對熔融指數有何影響?

答:測SAN膠乳的固含量高,那麼說明聚合物的分子是比較大,而組成的碳鏈比較長,所以測時的MI值比較低.

47.三氯甲烷有哪些中毒作用?

答:吸入大量的該物質會引起中毒,也是致癌物,長期吸入會導致嚴重的後果,能與許多化合物劇烈反應,如:丙酮+苛性鹼,氫氧化鈉+甲醇等它能氧化成高毒的光氣.

48.二氯乙烷的毒害性有哪些?

答:對口腔和表皮有中等程度的危害,能引起肺水腫.

49.氯化碘有哪些毒害性?

答:刺激皮膚,眼睛和眼角膜,也損壞口腔和表皮,受熱分解,放出毒性氣體與鋁箔,硫化鎘,硫化鋁有機磷等發生劇烈反應.

50.酸鹼滴定時,根據什麼選擇指示劑?

答:根據指示劑的變色范圍來選擇.

51.什麼是水硬度?

答:指水中含有可溶性鈣鹽和鎂鹽的多少.

52.什麼是水的暫時硬度?

答:以碳酸鹽所形成水的硬度叫之.

53.什麼是穩定劑?

答:穩定劑又稱遮光劑,是一類能夠吸收或反射紫外光的物質,使光不能直接射到聚合物內部,從而有效地抑制光老化.

54.哪些物質具有穩定劑的作用?

答:具有穩定劑的物質主要是一些無機填料和顏料如炭黑,TiO3,ZnO等.

55.如果所測TB值偏高,可能原因有哪些?

答:容量瓶不幹凈,使所測溶液的混濁度大(2)比色皿不幹凈(3)稱樣量過多(4)稀釋體積不夠.

56.什麼是ABS膠乳?

答:ABS聚合採用乳液接枝聚合方法,PB膠乳,SM單體,AN單體,在催化劑,乳化劑,氧化還原劑作用下,聚合為ABS膠乳.

57.什麼是乳化劑?

答:有一類物質能夠使油水較變成相對穩定難以分層的乳狀液,這一過程叫乳化作用,能夠等油水變成乳液的物質叫乳化劑.

58.苯乙烯中的DNPC(I-77)的分析原理如何?

答:將試樣中的DNPC與NaOH混合,對化合物產生顏色干擾,從而確定吸光值,利用曲線測定含量.

59.三氯甲烷主要有哪些中毒作用症狀?

答:(1)皮膚接觸,乾燥皸裂,(2)吸入高中濃度氯性中毒,眩暈,惡心麻醉,(3)慢性中毒,肝,心腎受損害.

60.高錳酸鉀和重鉻酸鉀中毒作用哪些?

答:這兩種物質對粘膜有劇烈刺激產生炎症和潰瘍,鉻的化合物可以致癌.

61.苯有哪些物理性質?

答:是一種無色液體,熔點5.5℃,沸點80℃,具有芳香氣味,不溶於水,可溶於醇醚,易燃

62.苯中毒作用有哪些?

答:苯具有高脂性,吸附於神經細胞的表面,從而導致麻醉作用,重度中毒,長時間昏迷,血壓下降,瞳孔擴大.

63.碘量法分析注意哪些事項?

答:(1)碘具有揮發性,所以碘量瓶嚴密,瓶口水封(2)滴定速度適當,不宜過快(3)反應時間要求嚴格,必須在規定的時間完成(4)避光直射.

64.什麼是恆重?

答:相鄰兩次稱重的差值不超過0.0002g.

65.什麼是粘度?

答:當液體受外力作用而作屈流運動時,在液體分子間存在的摩擦阻力,因此液體帶有一定的粘滯性,這叫粘度.

66.什麼是置換滴定法?

答:在有些物質不能直接滴定時,可以通過它與另一種物質起反應,置換出一定量能被滴定的物質來,再用適當的滴定劑進行滴定,這種方法叫置換滴定法.

三.工作質量知識

67.工業用苯乙烯中聚合物含量的測定方法,適用於測定的范圍是多少?當聚合物含量高時應怎麼辦?

答:0--15mg/kg(ppm),

當超過15mg/kg(ppm)時則應在測定前進行適當稀釋

68.苯乙烯產品TBC的控制指標是多少?TBC又叫什麼?

答:10--30mg/kg(ppm)

對-特丁基鄰苯二酚

69.采苯乙烯試樣時或分析苯乙烯試樣應注意些什麼?

答:(1)苯乙烯單體為易燃物,應遠離熱源,火源(2)不能與過氧化物.無機酸和三氯化鋁等接觸,以免發生放熱聚合反應(3)高濃度的液態苯乙烯及其蒸氣對眼睛和呼吸系統有刺激性,應在上風口采樣,在通風櫥內做樣分析.

70.請說明D213/T213是什麼葯劑,分析指標多少?所用標准溶液是什麼?

答:D213/T213是高濃度氫氧化鉀溶液,分析指標大於30%,是用1.0mol/L的鹽酸標准溶液進行滴定的.

71.在TB分析時如果膠乳不過濾,對分析結果有什麼影響?

答:由於膠乳不過濾,膠乳中的小的固體棵粒會影響濁度值,根據定律A=KCL,溶液的濁度大,使膠乳值偏高,此時根據TB=(ABS/W×10TS)×1000值偏高

72.在分析ABS化學葯劑中如果樣品的固含量無變化可能原因有哪些?

答:(1)采樣問題,樣品瓶不幹凈,或者,樣品盛過其它試樣(2)采樣不均勻(3)采樣器問題(4)工藝化學葯品有問題(5)儀器溫度有問題

73.ABS采樣過程中應注意哪些事項?

答:(1)采樣前,打開罐的攪拌器(2)將采樣器用葯劑置換3-5遍(3)所採的樣具有一定深度,如液面下1m左右.(4)必須有工藝操作人員配合.

74.當你發現所分析的樣品數據異常,你如何處理?

答:(1)首先看自己分析儀器操作條件是否正確(2)樣品是否采錯(3)所用試劑是否過期(4)重新作一遍(5)與工藝聯系,是否加錯葯品(6)將所分析試樣留樣

75.什麼是采樣?

答:是指從一定數量的整批物料中取少量具有代表意義的試樣檢查,所謂試樣號指供試驗用的樣品.

76.采樣注意什麼?

答:(1)所采試樣具有代表性(2)特殊情況下,採取正確的措施,保證人身安全(3)一個采樣瓶是容積3/4值算量多少

77.ABS樹脂是由哪幾種物質共聚而成的?

答:ABS是由苯乙烯,丁二烯,丙烯腈三元共聚而成的

78.ABS樹脂是由哪幾種物質共聚而成的?

答:ABS是由苯乙烯,丁二烯,丙烯腈三元共聚而成的

79.測定化學葯劑的固含量烘乾時間一般為多少?膠乳的固含量是多少?

答:測定ABS裝置的化學葯劑固含量一般是一個小時,而測定膠乳的固含量一般是40分鍾.

80.在朗伯-比爾定律中,A=KCL中各符號表示什麼定義?

答:A:表示該溶液的吸光度,K:吸光常數(摩爾吸光常數),C:

溶液的濃度mol/L,L:液層厚度(比色皿厚度)

81.你知道我廠生產冰箱板材有哪幾種牌號?

答:有ABS772, ABS770, ABS775三種牌號.

82.PB生產的工藝過程如何?

答:PB生產是乳液聚合法,以KSP(過硫酸鉀)為引發劑使丁二烯單體聚合生成聚丁二烯液乳,在真空狀態下,加入D209來熱水和N-70和3%的NaOH,當水加入3噸時開始攪拌.當KSP加入18個小時後,取樣分析,以後每4小時取樣分析一次TS.PH和TB,分析合格後加入穩定劑(STB,D205)再送入汽提罐D207

83.如何判斷D205(STB)樣是否合格?如何處理?

答:(1)目測:目測溶液是否透明,如不透明.及時與工藝聯系(延長攪拌時間)

(2)檢查TS和PH,TS↑則加PW(熱水),TS↓加OA(穩定劑),PH↑加PW或OA(穩定劑),PH↓加KOH.

84.PB膠乳主要有哪幾種?

答:PB膠乳主要有三種牌號即HN-800.HN-820,HN-900,目前主要生產HN-800

85.接枝反應可生產哪些膠乳?

答:接枝聚合反應可生產AS.ABS膠乳.

86.什麼是AS膠乳?

答:以苯乙烯,丙烯腈,為原料進行乳液聚合的膠乳即為AS膠乳.

87.我廠ABS裝置主要生產哪些牌號的AS膠乳?

答:有兩種通用型,H-1158和H-1163,有三種耐熱型,S－1200/1250/1300

88.接枝化學葯劑采樣注意什麼?

答:(1)由於接枝反應葯劑SN-100,N-70OA在室內加熱到80℃以上,所以不要與皮膚有接觸,(2)SN-100預熱溫度過高的會變色,注意液體的顏色.

89.D255工藝過程如何?

答:D255是乳化劑配製罐,主要是加入OA(油酸)攪拌40分鍾後,檢查PH,TS，分析合格後加入TBHP(特丁基過氧化氫)攪拌10分鍾後再檢查TS,PH.

90.苯乙烯出廠分析哪些項目?

答:分析SM,純度,TBC,色度,聚合物,醛含量,過氧化物.

91.固含量與膠乳濁度的計算公式各是什麼?說明各符號表示崐意義.

答:固含量

W2-W0 W0:鋁箔重量g

TS%= ————*100 W1:烘乾前樣重+鋁箔重

W1-W0 W2:烘乾後樣重+鋁箔重

濁度

ABS

TB=————*1000 ABS:吸光值

TS*10*W TS:該膠乳固含量(%)

W:樣重(g)

92.詳細說明D203和D245控制指標?

答:D203和D245都是過硫酸鉀

PH: 3.4～7.0

TS: 3.5～3.8

93.PP粉料揮發份的計算公式是什麼?

答:

A-B

揮發分(ppm)= ————*10攩6攪

A-C

A:加熱前樣+鋁舟重(g)

B:加熱後樣+鋁舟重(g)

C:鋁舟重(g)

四.實際操作及儀器.設備使用

94.濕度天平MB-200有幾種選擇方式?

答:有四種

95.濕度天平MB200是在什麼方式下測試的?

答:天平在Normol Mode方式下測試的.(正常的方式下)

五.儀器.設備維護保養

96.當PH計測樣品的電極不穩時,應如何處理?

答:當PH電極測量時顯示不穩定,是電極球泡被污染,響應減崐慢,這是根據污染物的性質,選用適當溶液清洗

如:有機油脂類物 稀鹽酸(或鹼性)

樹脂高分子物 酒精,丙酮.乙醚

97.你崗位車間的PH計的電極是什麼電極?能否長期浸泡在蒸崐餾水或酸性的氟化物溶液中?

答:所用電極是E-201復合電極,復合電極不能長期浸泡在蒸崐餾水或酸性的氟化物中,並且防止與有機硅油脂接觸.

98.測TBC時,比色皿臟,對結果有何影響?應如何處理?

答:(1)結果偏大,(2)用重鉻酸鉀洗液浸泡樣品池1-2小時.99.當崐Lamd11正在掃描時,為什麼不能打開蓋子取放樣品?

答:當儀器正在掃描時,如果打開蓋子取放樣品時,強光直接崐照射在光電管上,使光電管疲勞,影響儀器的靈敏度,降低使用壽崐命.

100.電導儀使用時注意什麼?

答:了解電導率范圍和所測溶液的控制指標,使用前進行校正,崐電極的補償器R攬w2攭調節與電極常數相對應的位置.

101.分光光度計內為什麼放乾燥劑?

答:因為儀器的光路系統的主電極受潮會影響光效應,所以在崐儀器內放置乾燥劑.

102.如果PH計信號不穩如何判斷儀器是否好用?

答:首先選擇PH電極,如果新的電極仍是信號不穩，則判斷是崐儀器出現問題(2)可以把電極換於其它儀器看是否信號仍有問題，崐有則斷定電極問題。

103.影響濕度天平精度有哪些因素?

答:(1)天平校準(2)稱樣量是否符合要求(3)樣品本身是否均崐勻.

E. 如何知道一種化學品的成分

根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析．其優點是靈敏，迅速．歷史上曾通過光譜分析發現了許多新元素，如銣，銫，氦等．根據分析原理光譜分析可分為發射光譜分析與吸收光譜分析二種；根據被測成分的形態可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。

F. 工業磷酸中磷酸含量測定

排放管道氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸檢測方法－等速吸引法

中華民國93年2月12日環署檢字第0930010474號公告
自中華民國93年5月15日起實施
NIEA A452.70B

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一、方法概要

利用等速吸引法抽引排放管道中排氣，以多孔金屬片采樣器採集排氣中氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸，再利用試劑水將樣品萃取出來，注入離子層析儀，利用電導度偵測器測定樣品中各無機酸之含量。

二、適用范圍

本方法利用等速吸引方式採集排氣樣品，適用於測定排放管道排氣中之氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸之濃度(包括裝設濕式洗滌塔，具有酸性液滴之排放源)。對採集於多孔金屬片之氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸含量，當采樣體積為 75 L 時，最低可偵測氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸濃度分別約為0.86、1.31、0.75、1.46、2.49 μg/Nm3，但增加采氣量或稀釋試樣溶液時，可增大定量范圍。

三、干擾

（一）如果HBr和Cl2同時存在，將使HCl結果產生正偏差。

（二）排氣中無機氟鹽、氯鹽、硝酸鹽、磷酸鹽及硫酸鹽的存在會使分析結果產生正偏差。

（三）甲酸根、醋酸根及丙酸根之流洗時間與氟離子及氯離子相近，如果有這些陰離子存在時，可更換四硼酸鈉流洗液以達到較佳的解析度。

（四）曾有未經證實之資料顯示全新鐵氟龍材質可能釋放出HF。如果HF是目標待測物，在使用全新鐵氟龍材質前，必須考量加熱前處理程序。

四、設備

（一）采樣組合

本方法採用之采樣組裝如圖一所示，也可採用商業化組合式設備，各組件說明如下：

1.吸氣嘴：硼矽或石英玻璃材質。吸氣嘴尖端變細長部位之角度應 ≤ 30°，且角度改變應在管之外壁，以保持吸氣嘴內徑不變。吸氣嘴之設計應為扣鉤型或胳臂型。而吸氣嘴口徑之選用與氣流速度及采樣體積有關，應備妥一系列不同口徑之吸氣嘴，以適合採樣時等速吸引之要求。典型吸氣嘴內徑范圍從 0.3至1.2公分。當使用較大體積之采樣組裝時，可使用較大口徑之吸氣嘴。使用鐵氟龍套環連接采樣管，並建議使用不銹鋼螺帽作為連接。當管道氣體溫度高於 210 ℃ (410 ℉) 時，必須使用合為一體之玻璃嘴和墊片。每個吸氣嘴必須經過校正。

2.采樣管：采樣管內管需為石英、硼矽玻璃材質，不可使用金屬材質，且有加熱系統能維持采樣時管內氣體在120 ± 14 ℃，同時並有熱電偶顯示溫度，采樣管外套則為不銹鋼或同級材質以包覆采樣管及加熱系統。在管道氣體溫度超過 500 ℃ (932 ℉) 時，建議使用不銹鋼金屬護套之冷卻水裝置。當管道氣體最低溫度超過 120 ℃ (250 ℉) 時，鐵氟龍材質亦可被使用，但不可超過鐵氟龍材質之耐熱上限，約為 210 ℃ (410 ℉) 。

3.皮託管：使用 S 型或其他已知皮託管系數者。

4.多孔金屬片采樣器：多孔金屬片采樣器如圖二所示，采樣器本體為鐵氟龍材質，多孔金屬片為不銹鋼材質。多孔金屬片采樣器的組合依序為：采樣器入口、鐵氟龍濾紙、采樣器本體、多孔金屬片及采樣器出口。多孔金屬片直徑為 25.4 mm， 孔隙尺寸為 100μm。

5.連接管：連接采樣器及多孔金屬片采樣器之管線應使用矽膠管或Tygon管。

6.壓差計 (Differential pressure gauge) ：斜臂式壓力計或同級設備，用於量測皮託管速度壓差。

7.計量系統：包括真空泵、溫度感應器、體積測量誤差在 ± 2 % 以內之乾式氣體流量計，計量系統應可維持排氣流速之相對誤差在 ± 10 % 以內，且采樣體積測量誤差在 ± 2 % 以內。

8.除酸瓶：瓶內裝 3 % 之過氧化氫，以避免吸引裝置遭受硫氧化物腐蝕。

9.吸濕瓶：瓶中充填矽膠，用於防止水分或過氧化氫吸收液被帶入吸引裝置。

10.自動分析儀器或奧賽德(ORSAT)分析儀：可分析CO2、O2、CO者。

11.氣壓計：水銀或其他非水銀可量測大氣壓至 2.5 mm Hg (0.1 in. Hg) 刻度之氣壓計。一般情況下，氣壓讀數可取自附近的中央氣象站，氣象站的數據(絕對大氣壓)應經過修正，以考慮氣象站與采樣點海拔高度之差異。當海拔高度每增加 30公尺(100英呎)大氣壓降低 2.5 mm Hg，反之若海拔降低則氣壓增加。

12.水分含量測定裝置：吸濕管法之含水量測定裝置如圖三所示，是由水分採取部、氣體吸引部及吸引流量測定部等所組成的。其采樣裝置全部套接處均不可有氣體泄漏。

(1)水分採取部：包括下列所述之采樣管、吸濕管及冷卻水槽等。

a.采樣管：用玻璃製品或金屬製品。於采樣管之前端填充玻璃纖維以防止粒狀物混入，將采樣管從測定孔插入管道內使排氣導入吸濕管。

b.吸濕管：用U型吸濕管如或 Shefield 型吸收瓶如。裝無水氯化鈣等吸濕劑，並於出口處填裝玻璃纖維以防止吸濕劑飛散。原則上，需同時使用 2 個串連吸濕管。

c.冷卻水槽：用於冷卻吸濕管。

(2)氣體吸引部：氣體吸引部包括吸引裝置及吸引流量調節閥等。

a.吸引裝置：在吸引排氣的裝置中，必須能夠克服排放管道內之負壓及采樣裝置各部分所產生之阻力，依所要求的流量選用適當吸引泵吸引排氣。在吸引裝置的排出部分，必要時應裝設除油霧器，以保護後接之流量計。

b.吸引流量調節閥：為增減排氣之吸引流量，可在吸引裝置或氣體吸引部之適當地方裝設手動式或自動式調節閥調節流量。

(3)吸引流量測定部：一般為積算流量計，可採用濕式或乾式氣體流量計。

13. 天平：可秤至 0.01 g。

（二）設備清洗

采樣管內管及吸氣嘴刷：用於清洗采樣管內管之有不銹鋼柄尼龍毛刷。刷子之大小，應適於清洗采樣管壁及吸氣嘴。

（三）樣品制備及分析

1.低壓血清瓶：血清瓶上方設計一密合塑膠墊*。

2.真空泵。

3.超音波水浴振盪器：一般之超音波水浴振盪器，不需加熱設施。

4.離子層析儀：離子層析儀：包括注入閥、樣品迴路(Sample loop)，、保護管、離子層析管、具溫度補償之電導度偵測器及紀錄器或積分儀。

5.烘箱。

6.塑膠保存盒。

7. 0.45 μm 孔徑之濾紙。

8.量瓶：50 及100 mL之A級定量瓶*。

9.定量吸管：各種A級定量吸管，用來稀釋樣品濃度至離子層析儀之檢量線范圍。

10.實驗室用計時器。

11. 100 mL 聚乙烯瓶。

12.自動取樣樣品瓶。

* 用無磷溫和清潔劑徹底洗凈玻璃器皿，並用試劑水徹底沖洗，使陰離子空白值降至最低。

五、試劑

（一）采樣前准備

1.多孔金屬片塗敷劑：取5 g Na2CO3、3.9 ml甘油 (C3H8O3 glycerin 99 %)，試劑水定量至100 mL，以封口膜套封定量瓶口，利用超音波震盪器震盪至完全溶解。

2.鐵氟龍濾紙：直徑為 37 mm，孔隙尺寸為2μm。

3.無水氯化鈣：粒徑6 - 16 mesh，作為水分吸濕劑。

4.試劑水：經0.45 μm孔徑濾紙過濾，導電度在0.1 μS/cm以下者。

5.丙酮：試葯級。

（二）樣品制備及分析

1.碳酸氫鈉(NaHCO3)：試葯級。

2.碳酸鈉(Na2CO3)：試葯級。

3.試劑水：經0.45 μm孔徑濾紙過濾，導電度在0.1 μS/cm以下者。

4.流洗液：碳酸氫鈉/碳酸鈉緩沖溶液(2.7 mM Na2CO3＋0.3 mM NaHCO3)，配製流洗液貯備液5.72克Na2CO3＋0.50克NaHCO3定量至200 mL，取流洗液貯備液20mL定量至2000 mL。可參考層析管製造商提供之指引配置適當之流洗液。

5.儲備標准溶液：1000 mg/L(氟離子、氯離子、硝酸根離子、磷酸根離子或硫酸根離子)，取標准品於105 ℃乾燥隔夜後，在稱重前以乾燥箱冷卻至常溫狀態，依下述之量分別溶解於試劑水中，並稀釋定量至1 L，置於冰箱中保存，此溶液應可穩定保存至少 1 個月以上；或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標准儲備溶液。

(1)氟離子：2.210 g NaF。

(2)氯離子：1.6485 g NaCl。

(3)硝酸根離子：1.371 g NaNO3

(4)磷酸根離子：1.433 g KH2PO4。

(5)硫酸根離子：1.814 g K2SO4。

六、采樣與保存

（一）采樣前准備

1.多孔金屬片之清洗：將多孔金屬片放入盛有試劑水血清瓶內，抽真空至約0.2 atm，用超音波振盪15分鍾，然後再更換乾凈的試劑水，如此反覆更換試劑水與震盪4 - 5次。洗凈後，取出多孔金屬片以50 ℃的烘箱烘乾3小時以上，最後以濾紙夾取出多孔金屬片置於密封之保存盒中備用。如果空白的多孔金屬片在離子層析分析時顯示有不純物，需重復清洗步驟。多孔金屬片於使用一定時間及次數後更換。

2.多孔金屬片采樣器之清洗：將采樣器置於含清潔液的水中，以超音波震盪30分鍾後，用水將采樣器沖洗乾凈直到沒有清潔液殘留為止，再將采樣器以試劑水震盪清洗15分鍾，反覆更換試劑水和震盪共3次，然後將采樣器以50 ℃的烘箱烘乾3小時以上，最後將采樣器取出置於一乾凈密閉之保存盒內。以丙酮清洗吸氣嘴及采樣管之套環、采樣管內管，也可以試劑水清洗後加熱烘乾或以乾凈之氣體吹乾。

3.多孔金屬片的塗敷：將乾凈的多孔金屬片放入盛有塗敷溶液的血清瓶內，抽真空至約0.2 atm，以超音波水浴振盪30分鍾。當振盪時間一到，立刻以濾紙夾取出多孔金屬片，以夾持圓環將其固定並置入采樣器本體，用氮氣吹乾(約10分鍾)，然後再將多孔金屬片置於密封保存盒中待用。

4.濾紙：面向光目視檢查濾紙是否有不規則裂紋或有小孔。

（二）采樣前決定事項

氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸采樣以移動采樣法執行等速吸引采樣，測定孔位置、測定點數目及測定點位置，請依照 NIEA A101.72C之「排放管道中粒狀污染物采樣及其濃度之測定方法」決定。

1.由測定孔將溫度計插入選定之測定孔，測定孔與溫度計間的空隙，以小塊耐熱布填塞，使孔隙完全密閉，以便正確地測定排氣溫度，以熱電偶溫度計，量測測定點之排氣溫度，並以大氣壓力計量測大氣壓。

2.皮託管之全壓孔正對測定點之排氣流向，用傾斜式壓差計測定排放管道內所選定測定點之動壓(h)及總壓(PT)。在該測點皮託管與排氣流向的角度偏差，需在10°以下。代入公式 Ps = PT - C2 × h(C：皮託管系數)，以計算出靜壓(Ps)值。

3.測定排氣中含水率

(1)吸濕管之處理：將已充填吸濕劑之吸濕管外壁充分拭凈，密閉吸濕管活栓後，稱量之，其質量為Ma1。

(2)采樣管及管線之保溫：依圖三組裝水份吸收裝置，采樣管及管線必須保溫或加熱，以防止管內水分凝結。

(3)吸濕管之冷卻：排氣溫度在大氣溫度以上時，必須使用如圖三所示內加冰水之冷卻水槽。

(4)吸引流量之決定：排氣之吸引流量是使吸濕管內每1 g吸濕劑在0.1 L/min以下，可由吸引流量調節閥來調節。其吸引流量可用積算流量計來確認。

(5)測漏試驗：水分采樣前，以采樣時流量進行測漏，流量如小於 4 % 采樣流量，即表示通過測漏試驗；未通過時應檢查並修復至通過測漏試驗為止。

(6)水分樣品之採取：采樣管由測定孔插入，確認有保溫或加熱後，由旁通管栓，先用排放管道排氣將采樣管的空氣充分置換後，關掉旁通活栓，打開吸濕管出入口之活栓開始吸氣。吸引量選擇以吸濕水分至少100 mg以上且後一瓶吸濕管之吸濕水分量不超過前後瓶吸濕水分總量之5 %為原則。吸引中同時量測氣體流量計所吸引氣體之溫度、壓差計壓力及流量，達到所要吸引氣體體積後，關閉吸濕管活栓並從其前後之管線卸下。

(7)稱量：吸濕管表面之水分及附著物經充分拭凈後稱量之，其質量為Ma2。

(8)含水率之計算：排氣中水分含量之計算方法如下

使用濕式氣體流量計時排氣中含水率之計算方法如公式(1)：

使用濕式氣體流量計時排氣中含水率之計算方法公式(1)

式中
Xw：排氣中水蒸氣之體積百分率(%)
Ma：吸濕管所收集水分之質量(Ma2 - Ma1)(g)
Vm：吸引氣體量(L)(濕式流量計之讀值)
θm：氣體流量計所吸引氣體之溫度(℃)
Pa：大氣壓(mmHg)
Pm：在氣體流量計壓差計之壓力(mmHg)
Pv：溫度 θm 時之飽和水蒸氣壓(mmHg)
若使用乾式流量計，且氣體進入流量計前已先乾燥者，計算時可略去式(1)中 Pv 項。

(9)采樣後依六、(二)、3.(5) 執行測漏試驗(如裝置無法進行采樣後測漏則免)。

4.測定排氣密度

使用自動分析儀器測定排氣組成，或以采樣袋採集排放管道內之氣體並以奧賽德氣體分析儀測定排氣組成，由公式(2)計算排氣密度(若使用奧賽德氣體分析儀時，測定前需測漏，滲漏率不得大於 0.2 mL / 4 min)

測定排氣密度公式

計算出標准狀態下(0 ℃，1 atm)乾基排氣密度(γ0，Kgf / Nm3)，再代入公式(3)：

計算出標准狀態代入公式圖解(3)

式中
γ0：已經換算為標准狀況時之濕排氣單位體積之重量(kgf / Nm3)
γ：排放管道內排氣單位體積之重量(kgf / m3)
XCO2、XO2、XCO、XN2：排氣各成份之體積百分率(%)
MCO2、MO2、MCO、MN2：排氣各成份之分子量
Xw：排氣中水蒸氣之體積百分率(%)
θs：各測定點排氣溫度之平均值(℃)
Pa：大氣壓(mmHg)
Ps：各測定點排氣靜壓之平均值(mmHg)

5.計算排氣流速：各測點的排氣流速，可依式(4)求出：

計算排氣流速圖解公式(4)

式中
v：排放管道排氣之流速(m/s)
C：皮託管系數
h：皮託管之動壓測定值(kgf / m2 或 mmH2O)
γ：排放管道內排氣單位體積之重量(kgf / m3)
g：重力加速度(9.81 m/s2)

6.根據排氣之流速范圍選擇適當大小之吸氣嘴，代入公式(5)求出等速吸引之流量，使設定之采樣速率小於 0.01 m3 / min。

求出等速吸引之流量計算公式圖解圖片(5)

式中
qm：氣體流量計之等速吸引流量(L / min)
d：吸氣嘴之內徑(mm)
v：排放管道排氣之流速(m/s)
Xw：排氣中水蒸氣之體積百分率(%)
θm：氣體流量計所吸引氣體之溫度(℃)
θs：測定點之排氣溫度(℃)
Pa：大氣壓(mmHg)
Ps：各測定點之排氣靜壓(mmHg)
Pm：在氣體流量計壓差計之壓力(mmHg)
Pv：溫度 θm 時之飽和水蒸氣壓(mmHg)
若使用乾式流量計，且氣體進入流量計前已先乾燥者，計算時可略去式(5)中 Pv 項。
備註：如果使用平衡型自動等速吸引裝置，則可不必另外測定等速吸引流量。

（三）氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸采樣

1.依據圖一組裝采樣裝置。多孔金屬片采樣器裝入鐵氟龍濾紙及二階多孔金屬片後，以真空耐壓管連接采樣器出口。保護裝置(除酸瓶，吸濕瓶)，可視情況需要使用以防止水氣及酸性氣體被進入泵浦造成腐蝕或致使泵浦用油劣化變質。

2.測漏試驗：塞住吸氣嘴，啟動泵，以采樣時流量進行測漏，流量如小於 4 % 采樣流量，即表示通過測漏試驗；未通過時應檢查並修復至通過測漏試驗為止。

3.設定采樣速率小於 0.01 m3 / min，采樣以 30 分鍾為原則，惟可依氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸濃度作適當增減，樣品濃度較低時可增加采氣體積，樣品濃度較高時可減少採氣體積。

4.將采樣管置入排放管道內測定點，啟動泵開始采樣(每個采樣點采樣時間需相同)，依序將采樣管移動至依六、(二)決定之測定點位置執行采樣，依等速吸引方式吸引氣體，其容許范圍依下述規定：

(1)在測定點，排氣流動方向與吸氣嘴方向的角度偏差，應在 10° 以下。

(2)吸氣嘴吸引氣體之流速與在測定點之排氣流速其相對誤差應在 ± 10 % 的范圍。

(3)采樣時應同時測定排氣溫度及動壓測定值，以監測各點流速，盡速依六、(二)6. 對照吸引流量，進行等速吸引，隨時控制等速吸引流量在 ± 10 %的范圍。

5.在每次采樣時，記錄采樣管溫度、大氣壓力、采樣時間、管道排氣溫度、皮託管速度壓差、流量計溫度、流量計壓差計之壓力。

6.當完成所有測定點之采樣後，停止泵，迅速將采樣管自管道抽出。

7.采樣後或更換組件時依六、(三)、2 執行測漏試驗。

（四）樣品回收

采樣完成後以石蠟膜密封多孔金屬片采樣器之進氣口及出氣口，置於夾鏈帶。

（五）樣品保存

樣品於4 ℃以下保存，采樣後三天內萃取，萃取後可儲存21天。

七、步驟

（一）樣品前處理

1.拆開多孔金屬片采樣器，用濾紙夾將第一階和第二階多孔金屬片取出分別置入不同血清瓶中。

2.於血清瓶加入15 mL的試劑水，抽真空至約0.2 atm，以超音波水浴振盪30分鍾，連續振盪2次，再將此萃取液放入不同樣品瓶中，置於4 ℃以下冷藏保存。

注意：為避免碳酸根/碳酸氫根波峰靠近氟離子及氯離子之波峰，可用試劑水稀釋萃取液，並於計算時乘以適當之稀釋因子。

3.鐵弗龍濾紙以濾紙夾夾出後放入樣品瓶中，加入6 ml的試劑水，以超音波水浴振盪25分鍾進行萃取，萃取完畢後分別置於4 ℃以下的冰箱中保存。

（二）儀器准備

1.離子層析儀之狀況依據分離管柱及使用抑制型或非抑制型離子層析儀而定，根據儀器製造商的操作手冊或下述設定離子層析儀之操作條件。

管柱：陰離子分離管柱(Ionpac AS12A，4*200 mm或同級品)

保護管柱：陰離子微膜抑制管柱

流洗液：2.7 mM Na2CO3＋0.3 mM NaHCO3

流洗液流量：1 - 2 mL/min

樣品迴路：250 μL或適當體積之樣品迴路

2.打開離子層析儀電源，並調整流洗液流量，使之具有較佳之分離效果。

3.調整導電度偵測器之測定范圍，通常設定在10至30 μs之間。使儀器溫機約15至20 min，觀察偵測器之圖譜基線，俟其達到平穩後，將偵測器之偏位歸零。

（三）檢量線制備

1.稀釋已知量之儲備標准溶液(1.0 mL或更高體積)至適當體積，對每種吸收液至少准備五個包含待測離子之檢量線標准溶液，制備成各個檢量線，使樣品濃度落在檢量線線性范圍內。

2.使用每一系列的一個標准品，確保待測物波峰具有足夠的分離基線。

3.由低濃度標准品開始，注射適當系列之檢量線標准品。離子層析圖譜範例如圖四。

4.依標准品圖譜中目標離子，決定每一種化合物濃度與波峰面積、高度之關聯性。

5.使用線性回歸方式繪制一條直線，做為標准品檢量線。

（四）樣品分析

1.分析樣品前，須建立穩定之基線。而後分析空白水之離子層析圖譜中是否存在待測離子。如果上述任一離子出現，則反覆裝載/注射程序，直到這些離子消失為止。

2.先使樣品通過 0.45 μm之濾紙過濾後，選擇適當之樣品迴路用乾凈之注射針筒或自動取樣器將樣品注入樣品迴路，並確實使樣品迴路充滿樣品，打開注入樣品迴路開關，使樣品隨流洗液流入離子層析儀中。

3.分別注入空白樣品、品管樣品和真實樣品，量測波峰面積，依據檢量線，獲得相對應之離子濃度。

備註：空白樣品系以洗凈的多孔金屬片入15 mL的去離子水，抽真空至約0.2 atm，以超音波水浴振盪30分鍾萃取之溶液。

4.如果樣品濃度超過標准檢量線之最高值，則可以用等量之試劑水稀釋真實樣品和空白，而後再以離子層析儀重新分析並於計算時乘以適當之稀釋因子。

八、結果與處理

（一）標准狀態下吸引之乾氣體量可由式(6)求出

標准狀態下吸引之乾氣體量計算公式圖解圖片(6)

Vm(std)：標准狀況下所吸引之乾基排氣量(Nm3)
Vm：氣體吸引量(濕式流量計之讀值)(L)
若使用乾式流量計，且氣體進入流量計前已先經乾燥處理者，則式(6)中可略去 Pv 項。

（二）氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸濃度之計算

Cg=MvF/Vm，μg/Nm3

Cg=Mt/Vm，μg/Nm3

C = Cg + Cp
Cg：由多孔金屬片測得排氣中氣態無機酸之濃度
Cp：由鐵弗龍濾紙測得排氣中無機酸微粒之濃度
Mp：分析測得多孔金屬片中陰離子之質量(μg)
Mt：分析測得鐵弗龍濾紙中陰離子之質量(μg)
F：無機酸轉換因子 (HF = 1.053、HCl = 1.028、HNO3 = 1.016、H3PO4 = 1.032、H2SO4 = 1.021)
C：氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸之濃度

（三）排氣流量之求法

排氣流量之求法公式1

排氣流量之求法公式2

QN'：濕基排氣流量(Nm3 / hr)
A：排放管道之截面積(m2)
QN』：乾基排氣流量(Nm3 / hr)

（四）污染物排放量

污染物排放量計算公式

Ei = 污染物排放量，Kg/hr

九、品質管制

（一）儀器設備之校正：下列儀器設備除另有規定外，應定期依儀器校正方法予以校正。

1.氣體流量計定期校正：以一級標准流量計(如誤差在 ± 1 %濕式流量計或容量在 400 L 以上之spirometer)或選擇二級參考流量計(如已經過一級標准流量計校正之乾式氣體流量計或標准小孔計)校正氣體流量計，乾式氣體流量計校正誤差在 ± 2 %內，濕式氣體流量計校正誤差在 ± 1 %內。

2.溫度計

(1)乾式氣體流量計熱電偶：以冰點、室溫空氣、沸水三點用參考溫度計校正，誤差不得超過 ± 2 ℃。

(2)采樣管及管道熱電偶：以冰點、沸水、油浴三點用參考溫度計校正，誤差不得超過 ± 1.5 %，校正曲線可外插涵蓋工作溫度范圍。

3.氣壓計：與水銀壓力計或參考壓力計比較不得超過 ± 2.5 mm Hg。

4.天平：采樣現場之天平以標准砝碼檢查，誤差不得超過 ± 0.01 g。

5.吸氣嘴：用可量至 0.025 mm之游標卡尺測定三個不同位置的內徑，最大與最小測值之差值不得大於 0.1 mm，並求出平均值。吸氣嘴損壞後不可再用，每一吸氣嘴應標示識別號碼。

（二）檢量線線性相關系數必須高於 0.995。

（三）檢量線確認：以一與檢量線不同來源或批次之標准品確認檢量線之適用性。離子配製值與分析值相對偏差需在規定范圍內。

（四）現場空白：系指采樣組裝於系統測漏完成後，不進行采樣以石蠟膜密封多孔金屬片采樣器之進氣口及出氣口，每批樣品應至少有一個現場空白。

（五）重復分析：每一批次或每十個樣品中應執行一個重復分析，計算其相對差異百分比。

（六）品管查核樣品分析：每一批次或每十個樣品中應執行一個品管查核分析計算其回收率。

（七）每次采樣前後皆應作測漏試驗，以防止采樣系統漏氣，致造成檢測誤差。

十、精密度及准確度

由一家實驗室對氟離子、氯離子、硝酸根離子、磷酸根離子及硫酸根離子進行檢測，所得結果如表一。

十一、參考資料

（一）行政院環境保護署，氫氟酸、硝酸及磷酸檢測方法之研究，EPA-91-1601-02-08，2003。

（二）Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Design and Testing of a Personal Porous-Metal Denuder, Aerosol Science and Technology, 35: 611, 2001.

（三）Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Collection Efficiency and Capacity of Three Samplers for Acidic and Basic Gases, Environ. Sci. Technol., 35: 2572, 2001.

（四）石東生、蔡春進、黃政雄，(2003)，多孔型固氣分離器，中華民國專利申請，92117899。

（五）行政院環境保護署檢測方法，排放管道中粒狀污染物采樣及其濃度之測定方法，NIEA A101.72C，2003。

（六）日本規格協會，排氣粒狀物濃度測定方法，JIS Z 8808，1995。

（七）行政院環境保護署檢測方法，排放管道中硫酸液滴檢測方法，NIEA A441.11B，2001。

（八）行政院環境保護署檢測方法，排放管道中鹵化氫及鹵素檢測方法－等速吸引法 , NIEA A450.70C，2002。

（九）U.S. EPA, Determination of Hydrogen Halide and Halogen Emission from Stationary Sources – Isokinetic Method, 40 CFR, Part 60, App. A, Method 26A, 1994.

（十）本方法引用之行政院環境保護署公告方法之內容及編碼，以最新公告者為准。

參考資料
http://www.niea.gov.tw/niea/AIR/A45270B.htm
行政院環保署

G. 如何測定工業硫酸的含量

測定工業硫酸的含量方法：
1、 取10 mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內。稱其質量(m)，然後將濃硫酸注 入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數次，冷卻到室溫後， 用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測試液。
2、取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終 點。
3、計算及允許差。硫酸含量x(以質量百分數表示)按(1)式計算：
(1) 式中 c(NaOH)——氫氧化鈉標准溶液的濃度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標准溶液的體積，mL；
——12硫酸的摩爾質量，=49 g/mol；
m——試樣質量，g；
V——滴定時所取待試液的體積，mL；
500——待測試液的總體積，mL。

H. 工業測定以及除去硫酸根的方法和化學品

GBT 12737-2008 工業用化工產品中以硫酸根表示的痕量硫化合物測定的通用方法 還原和滴定法

標准編號: GB/T 12737-2008
中文標准名稱: 工業用化工產品中以硫酸根表示的痕量硫化合物測定的通用方法 還原和滴定法
代替標准號: GB/T 12737-1991 化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法 還原滴定法,
標准簡介:
本標准規定了工業用化工產品中以硫酸根表示的痕量硫化合物測定的通用方法還原和滴定法。 本標准等同採用國際標准ISO6228:1980 工業用化學品 通過還原和滴定分析法測定微量硫化合物(如硫酸鹽)的一般方法(E)《工業用化工產品以硫酸根表示的痕量硫化合物測
定的通用方法還原和滴定法》。 本標准代替GB/T12737—1991《化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法還原滴定法》。
本標准與GB/T12737—1991相比,主要變化如下:
———為尊重ISO 原文,制備還原液時使用的氫碘酸的質量分數由大於55%改為約57%,濃鹽酸改為38%(本版4.4,1991年版3.6);
———刪除了乙酸汞標准滴定溶液或硝酸汞標准滴定溶液濃度的計算公式(本版4.4,1991年版3.6)
———刪除了硫酸鹽(以SO4 計)含量的計算公式(本版4.4,1991年版3.6);
———調整了部分干擾離子的最大允許限量(本版附錄B,1991年版附錄A);
———刪除了甲酸、草酸樣品的前處理方法(本版附錄A,1991年版附錄B);
———刪除了氫碘酸的提純方法(1991年版附錄C)。
國際標准分類號: 71.040.40
中國標准分類號: G10
標准狀態: 現行
標准前言:
本標准等同採用國際標准ISO6228:1980 工業用化學品 通過還原和滴定分析法測定微量硫化合物(如硫酸鹽)的一般方法(E)《工業用化工產品 以硫酸根表示的痕量硫化合物測定的通用方法 還原和滴定法》。
本標准與國際標准ISO6228:1980(E)在技術內容上相同,但包含下述的編輯性修改:
---用小數點.代替,;
---用本標准代替本國際標准;
---用L(升)代替l;
---為明確操作,在4.4中將該試劑後加(還原液);
---將試劑中的濃度百分數(犿/犿)改為質量分數。
本標准代替GB/T12737-1991《化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法 還原滴定法》。
本標准與GB/T12737-1991相比,主要變化如下:
---為尊重ISO 原文,制備還原液時使用的氫碘酸的質量分數由大於55%改為約57%,濃鹽酸改為38%(本版4.4,1991年版3.6);
---刪除了乙酸汞標准滴定溶液或硝酸汞標准滴定溶液濃度的計算公式(本版4.4,1991年版3.6);
---刪除了硫酸鹽(以SO4 計)含量的計算公式(本版4.4,1991年版3.6);
---調整了部分干擾離子的最大允許限量(本版附錄B,1991年版附錄A);
---刪除了甲酸、草酸樣品的前處理方法(本版附錄A,1991年版附錄B);
---刪除了氫碘酸的提純方法(1991年版附錄C)。
本標準的附錄A、附錄B和附錄C 均為資料性附錄。
本標准由中國石油和化學工業協會提出。
本標准由全國化學標准化技術委員會無機化工分會(SAC/TC63/SC1)歸口。
本標准主要起草單位:山東出入境檢驗檢疫局、天津出入境檢驗檢疫局、天津化工研究設計院。
本標准主要起草人:劉幽若、趙祖亮、劉紹從、陸思偉。
本標准於1991年首次發布。

標准關注次數: 36次
標准上傳日期: 2010-9-8
發布日期: 2008-04-01
實施日期: 2008-09-01
首次發布日期: 1991-02-09
英文標准名稱: Chemical procts for instrial use-General method for determination of traces of sulphur compounds, as sulphate, by rection and titrimetry
採用國際標准號: ISO 6228-1980 工業用化學品 通過還原和滴定分析法測定微量硫化合物(如硫酸鹽)的一般方法,
採用國際標准名稱: 《工業用化工產品?以硫酸根表示的痕量硫化合物測定的通用方法?還原和滴定法》
採用程度: IDT
採用國際標准: ISO
標准類別: 國家標准
標准頁數:
主管部門: 606 中國石油和化學工業協會
歸口單位: 469-63 全國化學標准化技術委員會
起草人: 劉幽若、趙祖亮、劉紹從、陸思偉
起草單位: 山東出入境檢驗檢疫局、天津出入境檢驗檢疫局、天津化工研究設計院

I. 請問哪裡可以測試化學品全成分分析

測試化學品全成分分析：成分研究分析是對物質的成分及性質可以進行數據分析和測量的儀表。在現代企業工業發展生產管理過程中，必須對生產活動過程的原料、成品、半成品的化學成分、化學性質、黏度、濃度、密度、重度以及pH值等進行系統自動檢測和自動控制，以達到高產、降低能源盜源消耗和產品質量成本，保證信息安全技術生產和保護生態環境的目的。
成分分析問題就是我們利用中國元素檢測、組成部分分析、比較結果分析、材質鑒定、未知成分分析、定量分析檢測能力分析等分析教學手段，得到樣品的基礎原料化學名稱和含量比例。

現在成分分析似乎很熱，各種護膚品都會加一點成分分析。
成分分析的流程：
1、抽樣評價：根據客戶要求和目的，評估樣品分析難度大，並告知客戶：
2、簽訂合同：詳細討論每個細節，與客戶簽訂合同細節；
3.樣品預處理主要是通過各種分離技術分離樣品的成分；
4、儀器進行測試：紅外、核磁、GC-MS、X熒光技術分析、icp等圖譜研究分析主要儀器系統測試；
5、分析研究數據：解析儀器進行測試的數據，得到一個樣品原料化學課程名稱和配比；
6.資料庫匹配：將分析的數據與100萬個資料庫進行匹配，確保組合的准確性；
7、成分進行驗證：根據企業客戶可以提供的信息，驗證檢測結果出來的成分是不是含客戶管理提供的效果成分；
8.發布測試報告。