A. 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石
減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢,真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。
此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。
(1)工業上減壓蒸餾如何防止暴沸擴展閱讀:
完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。
另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
B. 減壓蒸餾的原理是什麼
減壓蒸餾中毛細管起到氣化中心的作用。
在減壓蒸餾中,毛細管起到氣化中心的作用,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。
減壓蒸餾是一個相當危險的操作,在操作過程中必須十分小心。實驗人員在操作過程中不得靠近反應裝置,並且必須戴上防護用具,如護目鏡。
減壓蒸餾依賴於設備的質量,玻璃容器的細小瑕疵在減壓的時候會受到外在大氣壓力的壓迫,如果有一條裂縫,將可能導致整個玻璃器皿爆裂。為了保證實驗的安全性,還有一些其他的規范需要遵守。
加熱前要加沸石;減壓蒸餾前先抽真空,真空穩定後再慢慢升溫;實驗做完之後應先停泵後停熱;注意最後的液體不要蒸完,留下1ml左右;為保證安全性實驗結束時一定要先通大氣。