『壹』 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
『貳』 工業廢水污水監測標準是什麼
工業廢水污水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。
工業廢水污水檢測包括生產廢水和生產污水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、蝕刻廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、印染廢水、煉油廢水、醫療廢水等。
工業廢水檢測測試項目 工業廢水檢測測試：PH、CODcr、BOD5、石油類、LAS、氨氮、色度、總砷、總鉻、六價鉻、銅、鎳、鎘、鋅、鉛、汞、總磷、氯化物、氟化物等。 生活廢水檢測測試：PH、色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、總硬度、總鐵、總錳、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸鹽、細菌總數、總大腸桿菌、游離氯、總鎘、六價鉻、汞、總鉛等。
城市排水檢測測試項目： 水溫(度)、色度、易沉固體(15min)、懸浮物、溶解性固體、動植物油、石油類、PH值、五日生化需氧量(BOD5)、化學耗氧量(CODCr)、氨氮(以N計)、總氮(以N計)、總磷(以P計)、陰離子表面活性劑(LAS)、總氰化物、總余氯(以Cl2計)、硫化物、氟化物、氯化物、硫酸鹽、總汞、總鎘、總鉻、六價鉻、總砷、總鉛、總鎳、總鈹、總銀、總硒、總銅、總鋅、總錳、總鐵、揮發酚、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、可吸附性有機鹵化物(AOX，以Cl計)、有機磷農葯(以P計)、五氯酚。
工業廢水水樣採集 ：
1、采樣前的准備
(1)容器准備 容器的選擇原則：水樣不溶於容器、容器材質不吸附水樣中某些組分、水樣與容器不發生直接化學反應、避開物質的「相似相溶」原理。
(2)采樣器的准備：選擇合適的采樣器、沖洗干凈(三洗)。
2、水樣的運輸和保存
（1）水樣在運輸過程中不應有損失和丟失，要包裝好，貼上標簽、密封好。
（2）儲存水樣的容器可能吸附、玷污水樣，因此，要選擇性能穩定、雜質含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
（3）運輸過程要求盡快，常用監測車、汽車、船，甚至飛機。 工業廢水污水檢測測試執行標准 廣東省水污染物排放限值 DB4426-2001
城鎮污水處理廠污染物排放標准 GB 18918-2002
污水排入城市下水道水質標准 CJ343-2010
排放標准編輯制漿造紙工業水污染物排放標准 GB 3544-2008
製糖工業水污染物排放標准 GB 21909-2008
混裝制劑類制葯工業水污染物排放標准 GB 21908-2008
中葯類制葯工業水污染物排放標准 GB 21906-2008
羽絨工業水污染物排放標准 GB 21901-2008
雜環類農葯工業水污染物排放標准 GB 21523-2008
醫療機構水污染物排放標准 GB 18466-2005
鋼鐵工業水污染物排放標准 GB 13456-1992
紡織染整工業水污染物排放標准 GB 4287-1992
『叄』 工業廢水檢測檢測哪些項目
工業廢水檢測：工業廢水是工廠在水處理過程所產生的廢水，由於污泥中通常含有大量的有害物質，未經處理的污泥排放到環境中容易造成土壤污染，所以，我國環保相關部門加強了污泥檢測，污泥危廢鑒定工作。關於污水、污泥危廢鑒定的有關標准和方式有哪些？中科檢測提供相關污泥檢測項目。
依據污泥的來源分類為：活性污泥、生活污水污泥、工業廢水污泥、給水污泥、腐殖污泥、厭氧污泥、印染污泥、沉積物、園林污泥、化學污泥、沉澱污泥等。
污泥/淤泥檢測項目：
（1）污染指標：有機物含量、含水率、混合液污泥濃度、pH、脂肪酸、總鹼度、酚、氰化物、礦物油、細菌總數、大腸菌群、鋅及其化合物、銅及其化合物、鉛及其化合物、鎳及其化合物、鉻及其化合物、鎘及其化合物、總汞、砷及其化合物、總氮、總磷、總鉀、蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群、總養分、苯並芘、多環芳烴、石油烴、
（2）燒失量和放射性核素指標： 燒失量、放射性核素
（3）浸出毒性項目：鉛、砷、銅、鎳、鋅、鉻、六價鉻、鎘、汞、鈹、鋇、硒、無機氟化鈣、烷基汞等
（4）理化指標檢測 ：氯離子、低位發熱量、高位發熱量、粒徑、含沙量、容重等
（5）工業分析 ：水分，揮發分，灰分，固定碳
（6）元素分析 ：全硫、碳、氫、氮、氧、氯、硫等
（7）灰成分檢測 ：二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈦、氧化鉀、氧化鈉、二氧化錳等
（8）灰熔融性檢測 ：變形溫度、軟化溫度、半球溫度、流動溫度等
『肆』 一般情況下工業廢水的檢測項目有哪些
工業廢水：電導率、透明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等
『伍』 工業廢水 高含磷廢水 怎麼監測
一般用分光光度計,也就是鉬酸銨法.
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定.
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定.
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定.
『陸』 工業廢水需要檢測哪些指標
（1）微生物：菌落總數、大腸菌群、黴菌、酵母菌、沙門氏菌、志賀氏菌、大腸埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、產氣夾膜梭菌、蠟樣芽孢桿菌、單核細胞增生李斯特氏菌、軍團菌、霍亂弧菌、阪崎腸桿菌、空腸彎桿菌、銅綠假單胞菌、腸球菌等
（2）感官性狀：色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物等
（3）物理指標：PH值、電導率、總硬度、溶解性總固體、揮發酚、陰離子合成洗滌劑等
（4）綜合指標：耗氧量、生化需氧量、總有機碳等
（5）金屬元素：鈹、鉛、鎘、鉻、汞、鉈、鉀、鈣、鈉、鎂、磷、鐵、砷、硒、鋅、錫、錳、鈷、鎳、碘、釩等
（6）無機非金屬：硫酸鹽、氯化物、氯酸鹽、亞氯酸鹽、氟化物、硝酸鹽氮、硫化物、磷酸鹽、硼、氨氮、亞硝酸鹽、碘化物、溴酸鹽等
（7）有機物：苯、二甲苯、苯並芘、雙酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、鄰苯二甲酸二（2-乙基已基）酯等
『柒』 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量，縮寫BOD，懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標，它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高，說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物，可經好氣菌的生物化學作用而分解，由於在分解過程中消耗氧氣，故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多，將造成水中溶解氧缺乏，同時，有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象，產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體，使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短檢測時間，一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下，五天內的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量，簡稱BOD5，對生活廢水來說，它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定，在工廠排出口，廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升，地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣，是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升，其值越小，說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時，水質已開始變差。
『捌』 污水檢測項目哪幾個哪裡可以測
污水檢測國聯質檢就可以做的。污水的分類比較多，一般分為工業污水、生活污水、醫療污水，一般的檢測項目是：
化學需氧量
化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質，其中主要是有機污染物。化學需氧量越高，就表示江水的有機物污染越嚴重
2.生化需氧量
水體中的好氧微生物在一定溫度下將水中有機物分解成無機質，這一特定時間內的氧化過程中所需要的溶解氧量，是表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標。
3.懸浮物
懸浮在水中的固體物質，包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。
4.細菌總數
指ml水樣在營養瓊脂培養基中，於37攝氏度經24h培養後，所生長的細菌菌落的總數
5.總磷
水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量
6.大腸菌群
指的是具有某些特性的一組與糞便污染有關的細菌，這些細菌在生化及血清學方面並非完全一致，其定義為：需氧及兼性厭氧、在37℃能分解乳糖產酸產氣的革蘭氏陰性無芽胚桿菌。
『玖』 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝
對於氮磷可以用化學方法進行測定,需要在網路中查詢總氮和總磷的測定方法就可以,需要紫外-可見分光光度儀、高壓蒸汽滅菌鍋和很多化學試劑.對於鉀的測定,需要火焰原子吸收分光光度儀進行測量比較麻煩點,一般水質標准必定測定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞（HgCl2）溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液（3.8.1）徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計）的含量和正磷酸鹽（以PO43-計）的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽（以PO43-計）標准儲備溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100～105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽（以PO43-計）標准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液（2.1）於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液：稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月；
2.4 抗壞血酸溶液：稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 過硫酸銨：24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計：波長范圍400 ～ 800nm；
3.2 可調電爐：800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL過硫酸銨溶液（2.6）.在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶（2.3）、3mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽（以PO43-計）工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽（以PO43-計）的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
你可以再看一下其他的資料 鉀不清楚1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞（HgCl2）溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液（3.8.1）徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計）的含量和正磷酸鹽（以PO43-計）的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽（以PO43-計）標准儲備溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100～105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽（以PO43-計）標准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液（2.1）於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液：稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月；
2.4 抗壞血酸溶液：稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 過硫酸銨：24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計：波長范圍400 ～ 800nm；
3.2 可調電爐：800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL過硫酸銨溶液（2.6）.在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶（2.3）、3mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽（以PO43-計）工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽（以PO43-計）的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
『拾』 工業廢水檢測項目有哪些呢
1、工業廢水檢測項目的依據標準是：「污染物綜合排放標准」GB8978-1996，共有69個污染物；
2、具體的 工業企業，共計有12個領域，分別執行對應的工業的廢水排放標准（例如：造紙工業、海洋石油開發工業、紡織染整工業、燒鹼氯乙烯工業、磷肥工業、... ...等）；
3、依據排放標准，按照當地環保部門的管理要求進行檢測，這個管理規定的要求，是突出重點，確定需要檢測的污染物。所以：按照環保部門確定的檢測項目委託 檢測，更有 針對性、有效性。