工業如何測溴氯總量

⑴ 關於二氯熒光黃做指示劑測溴含量的問題

二氯熒光黃，pH=4～10 （ka≈10-4）. 曙紅，pH=2～10 （ka≈10-2） ... 測Br- 、I- 、SCN-時用曙紅，而測Cl-時用熒光黃，而不能用曙紅。 分析測試網路網，分析行業的網路知道，有問題可找我，網路上搜下就有。
如AgX對以下物質的吸附能力大小順序為：
I->SCN->Br-> 曙紅>Cl->熒光黃
所以測Br- 、I- 、SCN-時用曙紅，而測Cl-時用熒光黃，而不能用曙紅，否則，提前變色，結果偏低。

⑵ 如何測試工業雙氧水的濃度

可以用硫代硫酸鈉進行滴定，然後根據消耗的硫代硫酸鈉來計算雙氧水的濃度。
或者使用雙氧水濃度計進行檢測
也可以用已知濃度的澱粉碘化鉀溶液!

⑶ 工業制溴的方法以及工業溴中提純溴的方法

工業制溴的操作步驟：
1）氯氣通入ph為3.5的海水中（置換）
cl2 + 2br－ = 2cl－ + br2 (ph 3.5)
（2）用壓縮空氣吹出br2 ，並在鹼性條件下歧化：
br2 + 3co32- = 5br－ +bro3－+3co2↑
（3）濃縮溶液，在酸性條件下逆歧化：
5br - + bro3- +6h+ = 3br2 + 3h2o

工業制溴的方法以及工業溴中提純溴的方法

從海水中提取溴的方法之一是：①通入氯氣把濃縮的溶液中的溴化物氧化，然後用空氣把生成的溴吹出；②用Na2CO3溶液吸收吹出的溴，同時生成NaBr、NaBrO3放出CO2；③向含溴化物(NaBr、NaBrO3)的溶液中加硫酸溶液，溴又重新析出，同時生成Na2SO4；④得的到的溴中可能夾雜著氯，再加入FeBr3(發生置換反應)除去。
Cl2+2NaBr=2NaCl+Br2
3Br2+3Na2CO3=5NaBr+NaBrO3+3CO2
5NaBr+NaBrO3+3H2SO4=3NaSO4+3Br2+3H2O
2FeBr3+3Cl2=3Br2+2FeCl3 這個最後的溴就是比較純的。

⑷ 怎樣用氣相色譜儀 檢測pvc中氯元素的含量

建議使用X射線熒光識別法（XRF）
理論上可以測量樣品中各種元素的種類及含量，在實際應用中，有效的元素測量范圍為9號元素 （F）到92號元素（U）。
XRF是一種專門識別PVC的方法。在X射線的照射下，PVC中的氯原子放射出低能X射線，而無氯的塑料反應則不同，由於PVC中含氯量為約50%，所以可以用XRF來檢測。

⑸ 工業制氯氣是怎樣的 有哪些方法

工業上製取氯氣，通常使用電解飽和食鹽水的方法。

1、氯化鈉溶液中有Na+、H+、Cl-、OH-四種離子

2、用石墨電極電解時，陽離子在陰極放電，H+比Na+容易放電，2H+ +2e=H2

3、陰離子在陽極放電，Cl-比OH-容易放電，2Cl-+2e=Cl2

4、溶液中剩餘氫氧化鈉

一舉得到三種重要的化工原料。

⑹ 工業上提取溴水中的溴常用什麼方法

工業上提取溴水中的溴常用空氣吹出法。

空氣吹出法是用於工業規模海水提溴的常用方法，其中一種工藝是在預先經過酸化的濃縮海水中，用氯氣置換溴離子使之成為單質溴，繼而通入空氣和水蒸氣。

將溴吹入吸收塔，使溴蒸汽和吸收劑二氧化硫發生作用轉化成氫溴酸以達到富集的目的，也就是得到富集溴。然後，再用氯氣將其氧化得到產品溴。

1、氯氣通入pH為3.5的海水中（置換反應）

(6)工業如何測溴氯總量擴展閱讀

溴的用途：

溴及其衍生物是制葯業和製取阻燃劑、鑽井液等的重要原料，需求量很大。國外從1934年開始海水提溴試驗和開發，目前日本、法國、阿根廷和加拿大等國家和地區已建有海水提溴工廠，年產量基本保持在36萬噸的水平。

中國從1966年開始海水提溴，至今仍處於小型試生產的規模。海水提溴技術有水蒸氣蒸餾法、空氣吹出法、溶劑萃取法、沉澱法、吸附法等，其中空氣吹出法和水蒸氣蒸餾法為國內外所普遍採用。

空氣吹出法的基本流程是酸化→氧化→吹出→吸收→蒸餾；吸收工藝普遍採用鹼吸收和二氧化硫吸收，吸收劑有鹼、硫、鐵屑、溴化鈉等。

⑺ 高效離子色譜法測定氯溴

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。

方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。

檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

儀器及裝置

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

電導檢測器。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加入700mL水中，攪勻。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。

碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO₃(優級純)和0.2332gNaCO₃(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。

氯標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氯標准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

溴標准儲備溶液ρ(Br^-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴標准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。

按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。

表84.62 測定氯的儀器工作條件

分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。

表84.63 測定溴的儀器工作條件

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。

按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。

按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。

氯和溴含量的計算參見式(84.11)。

注意事項

每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。

⑻ 對於工業廢水怎樣測量污染物排放總量

（1）在車間或車間處理設施的廢水排放口布設采樣點，監測第一類污染物；在工廠廢水總排放口布設采樣點，監測第二類污染物。
（2）已有廢水處理設施的工廠，在處理設施的總排放口布設采樣點。如需了解廢水處理效果和調控處理工藝參數提供依據，應在處理設施進水口和部分單元處理設施進、出口布設采樣點。
（3）用某一時段污染物平均濃度乘以該時段廢（污）水排放量即為該時段污染物的排放總量。

⑼ 溶液中氯離子，溴離子怎麼分別測定出各自含量

可以先根據次氯酸的氧化性測出次氯酸的量，再根據溴化銀比氯化銀難溶，向溶液加入一定濃度的硝酸銀使溴化銀沉澱。把 沉澱過濾後再加入定濃度的硝酸銀使氯化銀沉澱。分步測出沉澱的量就可以了。
有點麻煩啊。

⑽ 氯量、溴量及硫量的測定 波長色散X^射線熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查樣品中氯、溴及硫含量的測試方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量、溴量及硫量的測定。

本方法的檢出限：6.9μg/g氯，0.8μg/g溴，6.5μg/g硫。

本方法測定范圍：21μg/g～1000μg/g氯、2.4μg/g～40μg/g溴、20μg/g～370μg/g硫。

方法檢出限按下式計算：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：L_D——檢出限；m——1μg/g（Cl、Br及S）含量的計數率，1/［s·（μg·g^-1）］；I_B——背景的計數率；T———峰值和背景的總計數時間，s。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB/B 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

採用粉末壓片將試料製成試料片。用X射線熒光光譜儀進行測量。對於氯和硫採用經驗系數法校正元素間的基體效應，對於溴用銠靶康普頓散射作內標，校正元素間的基體效應。

4 試劑及材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為優級純的試劑。凡下列需要烘乾後稱重的試劑，均應事先置於帶玻璃磨口蓋子的稱量瓶中，便於烘焙後可密閉蓋子，存放乾燥器中，以防再度吸收空氣中的濕氣。

4.1 氯化鉀

在105℃烘2h～3h

4.2 溴化鉀

在105℃烘2h～3h

4.3 硫酸鉀

在105℃烘2h～3h

4.4 三氧化鉬

在105℃烘2h～3h

4.5 氧化鉛

在105℃烘2h～3h

4.6 低壓聚乙烯粉（市售化工用）

5 儀器及器具

5.1 模具

規格：內徑31mm，外徑40mm。

5.2 壓力機

241～306MPa液壓機。

5.3 波長色散X射線熒光光譜儀

端窗銠靶X射線管，功率3kW。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.074mm。經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取4.0g試料，精確至0.1g。

6.2 校準試樣

隨同試料分析同類型的水系沉積物或土壤一級標准物質用於未知試樣的校準。

6.3 測定

6.3.1 試樣片的制備 稱取試料（6.1）倒入模具內，用低壓聚乙烯粉（4.6）鑲邊襯底，在306MPa的液壓機（5.2）的壓力下壓製成型。試料片的外徑為40mm，內徑為31mm。

6.3.2 試料片的保存 用彩筆在試料片的白色低壓聚乙烯邊上寫上編號，放入乾燥器內保存，防止潮濕和污染。測量時只能拿試料片邊緣，以避免試料片的測量面受到污染。

6.3.3 標准化樣品的制備 取校準試樣中某一標准樣品，加入一定量的氯化鉀（4.1）、溴化鉀（4.2）、硫酸鉀（4.3）、三氧化鉬（4.4）、氧化鉛（4.5）試劑配製成w（Cl）=0.50%、w（Br）=0.050%、w（S）=0.30%、w（Pb）=0.20%、w（As）=0.040%、w（Mo）=0.10%、w（K₂O）=3.0%、w（CaO）=4.0%、w（Fe₂O₃）=4.0%。按6.3.1—6.3.2制備成標准化樣品。

6.3.4 測定

6.3.4.1 測量條件 X射線管激發電壓為50kV，電流50mA，試料面罩直徑為30mm，粗準直器，真空光路16Pa。各分析元素的測量條件見表1。

表1 分析元素測量條件^①

6.3.4.2 背景校正 採用一點法扣背景。計算公式為

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：I_N——扣除背景的分析線強度；I_P——譜峰強度；I_B——背景強度。

6.3.4.3 儀器漂移校正 通過標准化測量校正儀器漂移。

6.3.5 標准曲線的繪制

6.3.5.1 標准樣片的制備 選用土壤GBW07401—07408、水系沉積物GBW07309—07312和硅酸鹽岩石GBW07109-07114一級標准物質作為標准繪制校準曲線。每個元素都應有一個足夠的含量范圍，又應有一定含量的標准系列。若上述標准物質不能完全滿足時，應加配適當的人工合成標准補充。本方法又選擇深海沉積物GBW07315與土壤標准物質GBW07401～GBW07404，按一定比例混合制備合成標准，見表2。校準樣品的測量要在一次開機時間內完成，在測量之前，儀器要先預熱，以保證儀器穩定運行，校準曲線含量范圍見表3。

表2 合成標准中各元素的含量

表3 校準曲線范圍［w_B，10^-6］

6.3.5.2 基體效應和譜線重疊干擾的校正 對於BrKα線用銠靶康普頓散射線作內標校正基體效應，若樣品中的Fe、Ca含量較高，還要用經驗系數法校正Fe、Ca對BrKα線的影響。對於Cl、S採用經驗系數法校正基體效應，所用數學公式為：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：W_i——標准物質（或未知樣品）中分析元素i的標准值；a，b，c——分析元素i的校準曲線常數；I_i——標准物質（或未知樣品）中分析元素i的X射線強度（或強度比）；a_ij——共存元素j對分析元素i的影響系數；W_j——共存元素j的含量；B_ik——干擾元素k對分析元素i的譜線重疊干擾校正系數；W_k——干擾元素k的含量（或X射線強度）。

由6.3.5.1選用的標准樣片的測量強度和含量，用公式（2）回歸計算，同時求得校準曲線常數a、b、c，共存元素j對分析元素i的影響系數a_ij和干擾元素k對分析元素i的譜線重疊干擾系數B_ik。

6.3.6 測量

6.3.6.1 輸入分析元素的有關參數 輸入分析元素測量條件和標准樣片（6.3.5.1）中各元素的含量。

6.3.6.2 測量標准物質 輸入標准物質名稱，測量標准物質中各分析元素的X射線強度。

6.3.6.3 測量標准化樣品 輸入標准化樣品名稱，測量標准化樣品中各分析元素的X射線強度。標准化樣品和標准物質在同一次開機中測量，以保證漂移校正的有效性。

6.3.6.4 回歸分析 用數學公式（2），對標准物質中各元素的X射線強度（或強度比）與其含量的關系進行回歸計算，求出校準曲線常數a、b、c，元素間的影響系數a_ij和譜線重疊干擾系數B_ik，並存儲在計算機定量分析軟體中。

6.3.6.5 測量未知樣品

1）在測量未知樣品之前，要先用專用的脈沖高度分析器（PHA）調節樣品對脈沖高度分析器（PHA）進行調節。流氣正比計數器（PC）選用Al塊（AlKα）作為調節樣品，閃爍計數器（SC）可選用黃銅塊（CuKα）作為調節樣品。

2）啟動定量分析程序，測量標准化樣品，進行儀器漂移校正。

3）測量與未知樣品同批制備的標准物質。檢查各元素的分析結果的准確度要滿足有關規范及規定的要求。

4）輸入未知樣品名稱，測量未知樣品。

7 分析結果的計算

根據未知樣品的X射線測量強度，由計算機軟體按公式（2）計算含量，並自動列印出分析結果。

8 精密度

氯量、溴量及硫量的精密度見表4至表6。

表4 精密度［w（Cl），10^-6］

表5 精密度［w（Br），10^-6］

表6 精密度［w（S），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1至表A.3。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1至A.3中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為RE=-x₀）/x₀×100%，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=×100%，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 Cl統計結果表

表A.2 Br統計結果表

表A.3 S統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：李國會。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。