A. 甲醇為什麼難旋蒸
甲醇的蒸發性強。旋蒸是用於蒸餾作用時一種蒸餾萃取方法,甲醇作為一種酒精成分,穩定性較差,容易揮發,具有較強的蒸發性,因而在旋蒸時極難進行的,可以即將其密封在容器內進行旋蒸即可解決這一問題。
B. 旋轉蒸發儀進行旋蒸時,主要注意哪些事項
旋轉蒸發儀進行旋蒸時,主要注意以下這些:
加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒;
電氣部分切不可進水;
操作過程中的真空度;
旋轉蒸發儀連續工作時,電機升溫
C. 工業上如何實現減壓蒸餾
可以用抽氣機不斷地抽出密閉容器里的空氣和後來不斷產生的水蒸汽,使容器內部的氣體壓強小於大氣壓,就是減壓蒸餾。減壓蒸餾一般用於蒸餾不耐高溫或易受熱分解的物質,減壓蒸餾可以降低水的沸點。
D. 旋蒸具體怎麼蒸呢溫度定在多少比較合適蒸餾多久還有怎麼看蒸餾的成度呢急需解答啊~~
看你的提取溶劑是什麼再確定溫度,一般四五十度蒸就行,蒸干唄。蒸到不滴溶劑
E. 需要進行迴流提取,但是沒有冷凝管,能直接用旋轉蒸發儀旋蒸嗎
我在網上給你找了個圖,如圖所示,如果要用旋蒸迴流提取,你可以嘗試把水浴鍋直接放在旋蒸收集瓶下面讓蒸上去的氣體直接進入旋蒸上的冷凝瓶中冷凝,再流回收集瓶(當然肯定會有氣體液體逸散到旋轉瓶中)。再或者你可以把鏈接收集瓶和冷凝瓶之間的三通瓶的口堵上。。讓冷凝得到的液體直接流迴旋轉瓶。
這只是我個人建議,我也沒這么干過,如果實驗要求高,還是買個專用的吧。希望能幫到你,呵呵~
F. 旋蒸儀的組成和操作步驟
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1.安裝介面部分要加少量
凡士林
,避免抽真空的時候,介面部分漏氣
真空度
上不去。
2.茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過50%。
3.關閉儀器的時候必須先減壓再關閉
真空泵
,防止倒吸。
4.使用過程必須有人在場,
暴沸
時進行減壓操作。
5.根據溶劑設定加熱溫度,一般溶劑沸點80度,可以設定加熱溫度50-55度。
6.一般先開冷卻裝置,再加熱防止溶劑揮發。
7.回收溶劑瓶一定要用
升降台
支撐好,防止回收溶劑多時瓶子掉下來。
旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。
原理:一是靠減壓;二是靠旋轉時,使溶液形成
液膜
,擴大蒸發面積
1.
安裝介面部分要加少量礬士林,避免抽真空的時候,介面部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質油,普通的礬士林
真空壓力
大時很容易黏結拆不開!瓶內的液面最好低於水浴加熱的液面,以免中軸受損!!
2、在開始旋蒸之前應先調整好盛裝樣品的茄型瓶、
水浴鍋
、
和旋
蒸儀埠的角度,然後再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀埠的損害。
3、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀埠連接好後,應先開動旋轉按鈕檢查一下旋轉是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分
浸沒
於水浴鍋的液面內,這樣才能保證旋蒸效率。
4、在茄型瓶中盛裝的樣品最多不要超過75%,否則在減壓時會出現倒吸。
5、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進行
減壓蒸餾
。
6、減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應,這可以從迴流管的迴流液狀態看出,當迴流液呈滴狀而非呈水流時最佳。
7、在旋蒸接近結束時,應先打開通氣閥門,使旋蒸儀內外氣壓一致,然後關閉
旋轉開關
,取下茄型瓶。
8、在操作時,只要按照步驟操作應該不會出現問題。
使用旋蒸經驗:
1、對於有機溶劑,且不回收的,我的辦法是,直接接上水泵,這樣有機溶劑直接進下水道,不至於在實驗室吸毒。
2、如果是有機溶劑,要回收的,則需要事先開
冷凍機
,把溫度降低很低,並且在旋蒸過程中,速度不能太快,至少蒸發速度不能大於冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。
6\)8mK
3、開始加熱時溫度一定要低,否則很容易暴沸,情況經常是直接加熱到某一溫度,溶液往往暴沸,而緩慢加熱到該溫度則往往不會沸騰。
4、如果所蒸的液體量大,則可用進液管連續進樣。效率很高。
資料參考:
http://www.westyx.com/bbs/read.php?tid=7596
G. 二氯甲烷和正己烷的旋蒸溫度多少
餾出液出現渾濁,是因為有些水被共沸蒸出來了,而水不溶於二氯甲烷,所以混濁,而此時的溫度一般低於正常的沸點。通常的做法就是等餾分澄清了,再收集,此時的溫度就很接近二氯甲烷的沸點了,有時會稍高一些。這些混濁的餾分,可以加些乾燥劑,以後繼續蒸餾時用。
熱解後產生HCl和痕量的光氣,與水長期加熱,生成甲醛和HCl。進一步氯化,可得CHCl3和CCl4。無色易揮發液體,難燃燒。二氯甲烷與氫氧化鈉在高溫下反應部分水解生成甲醛。工業中,二氯甲烷由天然氣與氯氣反應製得,經過精餾得到純品,是優良的有機溶劑,常用來代替易燃的石油醚、乙醚等,並可用作牙科局部麻醉劑、製冷劑和滅火劑等。對皮膚和粘膜的刺激性比氯仿稍強,使用高濃度二氯甲烷時應注意。
H. 旋蒸與普通減壓蒸餾的區別
區別在於:原理不同、適用范圍不同、組成的設備不同。
1、原理不同:旋蒸通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
2、適用范圍不同:旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫葯等領域;減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
3、組成的設備不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
I. 求助旋蒸常溫下蒸水問題
我都是減壓蒸餾出去的,如果量少的話可以加水多萃取幾次!:):)應該能除掉!bhz_2001(站內聯系TA)高效油泵可以在旋蒸上除掉大部分DMF,但往往會殘余很少的DMFxiakexiake(站內聯系TA)DMF和水混容得很好啊,如果產物不溶於水,直接加水就差不多能析出來,然後抽濾就可以了吧。要直接除去不容易除干凈。減壓之後還要真空泵加熱抽半天才能將其徹底除掉吧。laower(站內聯系TA)真空度夠高就可以。樹精(站內聯系TA)DMF沸點是189度,可以旋蒸,但是需要溫度較高,最簡單的方法就是用水洗了。sszxck(站內聯系TA)70度可以旋蒸出去,不過記得水浴鍋里多加點水。其實如果你的產物在水中溶解度不高的話,用satNaCl洗個七八遍,可以把DMF洗掉的。liulixue(站內聯系TA)溫度高點可以旋蒸出去lightzheng(站內聯系TA)可以旋出來,用真空度好點的泵,或者溫度高點,要看你的產品耐不耐高溫了。可以用水洗掉我是豆豆(站內聯系TA)先濃縮,之後大量的水洗,如果對你的產物沒有影響的話。xunwenxiao(站內聯系TA)叫老闆搞個2萬的泵sufeng2280(站內聯系TA)DMF可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不過真空度不能低於0.09,一般很容易達到的。越前花下(站內聯系TA)-9-2621:03:DMF可以直接在旋轉蒸發儀上旋蒸,80度左右,我前些日子天天都蒸DMF,不過真空度不能低於0.09,一般很容易達到的。旋蒸溫度可以那麼高嗎?呵呵,聽說50度左右哦tlmowen09(站內聯系TA)可以旋蒸葉落無聲8298(站內聯系TA)DMf很難搞的,旋蒸當然可以,只要一般水泵壓力夠好就行,然用大量水多洗幾次就行了當然不可能完全除盡asd1zxc(站內聯系TA)DMF是肯定可以旋出來的,需要把溫度達到最高,旋很久,除掉的方法是如果不是很多的話,萃取當然很好,如果多的話就只有慢慢旋了,一夜能旋好吧,強烈建議換溶劑。dongwang1986(站內聯系TA)用飽和食鹽水洗去,少量的旋干,溫度要高,真空度要高,油泵,水泵不可以chemin(站內聯系TA)DMF可以在旋轉蒸發儀上旋蒸,真空度要高,必要的時候可以在trap上用電吹風機加熱輔助DMF蒸發。tiankun(站內聯系TA)用油泵接在旋蒸上面,溫度調高點,DMF是可以出來的,DMF雖然屬於高沸點溶劑,但是其揮發性還可以所以可以旋掉sitengfei(站內聯系TA)用油泵是可以蒸的!要不就直接加大量的水,用不水溶的有機溶劑提取就是了唄!