Ⅰ 硝酸鉀,硫酸,正丁醇反應嗎化學式怎麼提純其中的酯如果工業製造具體咋弄
H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH=(CH3CH2CH2CH2O)2SO4+2H2O
Ⅱ 乙酸乙酯的工業合成方法
一、1.直接酯化法是國內工業生產醋酸乙酯的主要工藝路線。以醋酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑直接酯化得醋酸乙酯,再經脫水、分餾精製得成品。
2.乙醛縮合法:以烷基鋁為催化劑,將乙醛進行縮合反應生成醋酸乙酯。國外工業生產大多採用此工藝。
3.乙烯與醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮與乙醇反應製得;也可在乙醇鋁催化下,由兩分子乙醛反應生成。此外,工業上由丁烷氧化制乙酸時也副產乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生產工藝上有連續與間歇之分。
(1)間隙工藝。將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應釜,加熱迴流5-6h。然後蒸出乙酸乙酯,並用5%的食鹽水洗滌,氫氧化鈉和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀乾燥。最後蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產品。
(2)連續工藝。1:1.15(質量比)的乙醇和乙酸連續進入酯化塔釜,在硫酸的催化下於105-110℃下進行酯化反應。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經冷凝分層後,上層酯部分迴流,其餘進入粗品槽,下層水經回收乙酸乙酯後放棄。粗酯經脫低沸物塔脫去少量的水後再入精製塔,塔頂可得產品。此工藝較間隙法好。
2.乙醛法
乙醛在乙醇鋁催化下生成乙酸乙酯。將乙醛、乙醇鋁等連續加入兩個串聯的反應器,於0-20℃下進行反應,第二反應器的出口轉化率可達99.5%以上,然後經蒸餾得乙酸乙酯。收率達95%-96%,此工藝比較經濟。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加熱酯化後,經磺酸鈉中和脫水,再精餾而得。乙酸鈉或乙酸鉀和乙醇在硫酸存在下蒸餾而得。乙醛在催化劑乙醇鉛或乙酸鉛存在下聚合而成。精製方法:乙酸乙酯常含有水、游離乙酸和乙醇等雜質。精製時先用碳酸氫鈉或碳酸鈉的飽和水溶液洗滌,再用飽和食鹽水溶液洗滌,經固體碳酸鉀乾燥後蒸餾,收集中間餾分,常溫下用五氧化二磷(10~20g/kg)乾燥後再行蒸餾。蒸餾時應採取防潮措施。收集中間餾分,棄去少量後餾分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐進行迴流、蒸餾,餾出物用碳酸鉀處理後再用蒸餾的方法精製,純度可達99.5%以上。氯化鈣與乙酸乙酯形成結晶性復合物,不宜用作乾燥劑。
四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(發煙硫酸和濃硫酸各一半),加熱迴流。
然後將乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化鈉溶液洗滌,再用氫氧化鈉和氯化鈉混合液進行中和至ph=8為止。將中和好的粗品再用氯化鈣溶液洗滌,然後加無水碳酸鉀乾燥。最後分餾為成品。
五、乙醇被乙酸酐乙醯化製得
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H
反應生成乙酸與乙酸乙酯的混合物,分餾後可得較純的乙酸乙酯。其中,分餾溫度約為77℃。
Ⅲ 怎樣提純粗苯甲酸,方法步驟是什嗎
1.將粗苯甲酸製成熱的飽和溶液。
2.趁熱過濾除去不溶性雜質。
3.緩慢冷卻結晶,濾出晶體。
4.洗滌晶體。
苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶。熔點122.13℃,沸點249℃,相對密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅速升華,它的蒸氣有很強的刺激性,吸入後易引起咳嗽。微溶於水,易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸強。它們的化學性質相似,都能形成鹽、酯、醯鹵、醯胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯環上可發生親電取代反應,主要得到間位取代產物。
Ⅳ 工業選擇哪種方法制備乙酸乙酯,哪種方法好
目前世界上工業乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰,而大規模生產裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法,在乙醛原料較豐富的地區萬噸級以上的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應用。乙醇脫氫法是近年開發的新工藝,在乙醇豐富且低成本的地區得到了推廣。最新的乙酸乙酯生產方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亞邁拉庫地區採用日本昭和電工專利技術建成了50
kt/a生產裝置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
(2)
乙醛縮合法
在催化劑乙醇鋁的存在下,兩個分子的乙醛自動氧化和縮合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛
乙酸乙酯
該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置,在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。
(3)乙醇脫氫法
採用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯,經高低壓蒸餾除去共沸物,得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇
乙酸乙酯
氫
(4)
乙烯加成法
在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下,乙烯氣相水合後與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3
乙烯
乙酸
乙酸乙酯
該反應乙酸的單程轉化率為66%,以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。Rhone-Poulenc
、昭和電工和BP等跨國公司都開發了該生產工藝。
Ⅳ 如何將反應精餾法製得的粗乙酸乙酯提純得到無水乙酸乙酯
加入碳酸鉀或者無水硫酸鈉過濾 或者加入苯精餾
Ⅵ 乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產品提純的問題
不用NaOH,而是飽和Na2CO3
因為乙酸、乙醇都是沸點低的物質,蒸出後都有殘留,而乙醇幾乎都進入水層了,而乙酸則有少量溶於酯,用該法出去後酯可以較純
實際上乙醇仍然有極少量溶解,不過一般使用純度夠了
要更為純凈的乙酸乙酯可以跑板子或跑柱子
Ⅶ 酯化反應製得的粗酯中含有哪些雜質是如何除去的
氯化鈣飽溶液洗滌氯化鈣與乙醇形絡合物溶於飽氯化鈣溶液由除粗乙酸乙酯含乙醇
選B
碳酸鈉由飽氯化鈉溶液洗
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Ⅷ 酯化反應製得的粗酯中含有哪些雜質是如何除去的洗滌時能否先鹼洗再水洗
酯化反應是由羧酸和醇在酸催化作用下反應得到的,由於生成的酯不溶於水,而醇,酸溶於水,因此經過分層可以分離出粗醇。多次用水洗除去殘留物直至洗凈就可以了,酯在濃鹼中會部分水解。
Ⅸ 求學霸,嘎嘎
見解析
【試題分析】
(1)配製乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時,各試劑加入試管的順序依次為:CH3CH2OH→濃H2SO4→CH3COOH。將濃H2SO4加入乙醇中,邊加邊振盪是為了防止混合時產生的熱量導致飛濺事故;將乙醇與濃H2SO4的混合液冷卻後再與乙酸混合,是為了防止乙酸的揮發造成原料的損失。在加熱時試管中所盛溶液體積不能超過試管容積的1/3。因容積為30mL,那麼所盛溶液為10mL,按體積比1∶4∶4的比例配製濃硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液,由此可知,對應的濃硫酸、乙酸和乙醇的體積分別為lmL、4mL、4mL。
(2)由題中給出的各物質的主要的物理性質可知,乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸點都比較低,且與乙酸乙酯的沸點(75.5℃)比較接近,若用大火加熱,反應物容易隨生成物(乙酸乙酯)一起蒸出來,導致原料的大量損失;另一方面,溫度太高的話,可能會發生其他副反應。
(3)在步驟3中的主要現象是:試管B中的液體分成上下兩層,上層油狀液無色(可以聞到水果香味),下層液體(淺)紅色,振盪後下層液體的紅色變淺。分離出來的是粗產品乙酸乙酯層,乙酸乙酯粗產品的提純及其提純步驟為:①向粗產品中加入碳酸鈉粉末(目的是除去粗產品中的乙酸)。②向其中加入飽和食鹽水與飽和氯化鈣溶液,振盪、靜置、分液(目的是除去粗產品中的乙醇和未反應完的碳酸鈉雜質)。③向其中加入無水硫酸鈉(目的是除去粗產品中的水)。④最後將經過上述處理後的液體放入另一乾燥的蒸餾燒瓶內,再蒸餾以棄去低沸點餾分,收集溫度在76~78℃之間的餾分即得純的乙酸乙酯。
(4)對比兩個實驗裝置圖,結合乙酸乙酯制備過程中的各種條件控制,可以看出後者的三個突出的優點:①增加了溫度計,便於控制發生裝置中反應液的溫度,減少副產物的產生;②增加了分液漏斗,有利於及時補充反應混合液,以提高乙酸乙酯的產量;③增加了水冷凝裝置,有利於收集產物乙酸乙酯。
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Ⅹ 粗製乙酸乙酯提純.得到純凈的酯的操作方法
要加NA2CO3中和酯中過量的酸添加飽和食鹽水和氯化鈣溶液,振盪,靜置。目的是除去乙醇最後過濾分液即可