工業微量苯酚用什麼儀器

1. 紫外差值光譜法測定廢水中的微量酚 怎麼提高工作效率

了解紫外可見分光光度計的使用方法，掌握紫外差值光譜法測定微量酚的基本原理。

2. 我是做有機過氧化物的，由於產品中含有微量苯酚，使得產品顏色時間長了之後會變深。求教如何除去

CHP氧化產物就是苯酚和丙酮，本來就是由cumene制備苯酚的中間體。因而，除去苯酚中的CHP有很多專利方法，但是反過來的基本沒有，你們包裝的時候氮氣或者氬氣保護一下，密封起來應該可以減緩氧化導致變色。長期保存應該低溫比較合適，你們可能已經在做。

除去應該很難，即使除去了，接觸空氣還是會降解生成苯酚。微量的苯酚/苯醌，導致顏色難看，但應該不影響使用。

3. 微量水分測定儀可用於測定哪些物質的水分

微量水分測定儀原理：

試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是：基於有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：

H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)

在電解過程中,電極反應如下：

陽極：2I- - 2e → I2 …………………………………(3)

陰極：2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)

陽極產生的碘又與水反應生成氫碘酸，直至全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數等於水的分子數，同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立：

W=Q/10.722 ……………………………………………（5）

式中：W -- 樣品中水分含量 單位：微克

Q -- 電解電量 單位：毫庫侖

微量水分測定儀應用行業：

用於食品、生物、制葯、化工、紡織、造紙、包裝、環保、氣體等行業中

4. 工業上怎樣制苯酚

主要有磺化鹼熔法、異丙苯法、氯苯水解法等。

磺化鹼熔法：用濃硫酸或三氧化硫作為磺化劑，將苯進行氣相磺化生成苯磺酸。苯磺酸用亞硫酸鈉中和得到苯磺酸鈉，後者與氫氧化鈉共熔得到苯酚鈉和亞硫酸鈉（亞硫酸鈉循環使用）。苯酚鈉經酸化得到苯酚。

異丙苯法：丙烯與苯在三氯化鋁的催化下，於80-90攝氏度進行烴基化反應，得到異丙苯。異丙苯用空氣在100-120攝氏度和300-400kPa壓強下氧化生成過氧化氫異丙苯。過氧化氫異丙苯用硫酸在60℃下常壓裂解為丙酮和苯酚。

氯苯水解法：氯苯與氫氧化鈉水溶液在高溫高壓下進行催化水解，生成苯酚鈉，經酸化得到苯酚。

5. 紫外差值光譜法測定廢水中的微量酚為什麼用鹼性溶液稀釋

苯酚在紫外區有兩個吸收峰，在中性溶液中λmax 為 210nm 和 270nm，在鹼性溶液中，由於形成酚鹽，而使該吸收峰紅移至 235nm 和 288nm。所謂差值光譜就是指這兩種吸收光譜相減而得到的光譜曲線。實驗中只要把苯酚的鹼性溶液放在樣品光路上，把中性溶液放在參比光路上，即可直接繪出差值光譜。

在苯酚的差值光譜圖上，選擇 288nm 為測定波長，在該波長下，溶液的吸光度隨苯酚濃度的變化有良好的線性關系，遵循比耳定律，即ΔA=Δε?C?L，可用於苯酚的定量分析。差值光譜法用於定量分析，可消除試樣中某些雜質的干擾，簡化分析過程，實現廢水中的微量酚的直接測定。

6. 六種苯酚類化合物的高效液相色譜法測定

方法提要

在酸性條件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚類化合物，乙腈解析柱中有機酚，高效液相色譜-紫外檢測器檢測。

方法適用於飲用水、地下水及湖庫水中苯酚、對硝基酚、間甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6種酚類的測定。對水中6種酚通常可檢測到10～50ng/L水平。

儀器

高效液相色譜儀帶紫外檢測器，恆流梯度泵系統。

色譜柱WatersSymmetry^C₈，4.6mm×250mm，粒徑5μm或性質相似的色譜柱。

GDX-502固相萃取小柱將使用過的SPE小柱填充物去掉並清洗干凈，濕法加入約為0.5g純化溶脹後的GDX-502樹脂，打開活塞放出甲醇，直到液面剛好達到樹脂床頂部。用10mL乙腈淋洗樹脂，再用10mL水淋洗樹脂，每次淋洗保持液面不低於樹脂床。

針頭過濾器孔徑0.45μm，直徑13mm，有機系。

固相萃取裝置12管固相萃取裝置。

真空泵。

采樣瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃細口瓶。

氮吹儀。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等氣密性微量注射器。

K.D濃縮瓶25mL，帶1mL定量管，須標定容積後使用。

試劑

空白試劑水去離子水蒸餾再經Millipore處理。

高效液相色譜流動相為水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氫鈉溶液c(NaHCO₃)=0.05mol/L。

硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

乙腈，甲醇HPLC級。

丙酮(C₃H₆O)農殘級。

乙酸。

鹽酸。

標准儲備溶液苯酚、對硝基酚、間甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六種的混標，購自國家標准物質研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502樹脂使用前用丙酮浸泡數日，數次更換新溶劑到丙酮無色。再用乙腈迴流提取6h以上。純化後的樹脂密封保存在甲醇中備用。

替代物標准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混標。

樣品的採集與保存

1)水樣採集。必須採集在玻璃容器中，在采樣點采樣及蓋好瓶塞時，樣品瓶要完全注滿，不留空氣。若水中有殘余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸鈉除氯。

2)水樣保存。避光、4℃下中保存。采樣後7d內完成提取。40d內完成分析。

分析步驟

1)水樣預處理。用孔徑0.45μm的玻璃纖維濾膜，去除水中機械雜質。根據水中酚類化合物含量，取水樣50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物標准，用6mol/LHCl調至pH2。水樣以10mL/min的流速流經已活化的GDX-502固相萃取柱。當水樣完全流過柱子後，用0.05mol/L碳酸氫鈉溶液10mL淋洗柱子。用N₂或空氣將柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前兩次淋洗液需在柱中平衡10min，後兩次平衡2min，合並淋洗液，最終用乙腈定容為1.00mL。0.45μm有機相濾膜過濾，HPLC分析。

2)校準曲線。

3)高效液相色譜分析條件。

紫外檢測器:雙波長檢測，檢測波長280nm和290nm。柱溫35℃。

流動相組成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。

流動相流量:1mL/min，恆流。梯度洗脫，洗脫程序，見表82.41。

表82.41 洗脫程序

4)色譜圖的考察。見圖82.13。

定性與定量分析

1)定性分析。以樣品保留時間和標樣保留時間相比較來定性。根據標准色譜圖各組分的保留時間，確定出被測樣品中目標物數目和名稱。對有檢出的樣品需用其他方法確證，如GC-MS等技術。

圖82.13 六種標准酚類樣品在不同檢測波長下的液相色譜圖(2μg/mL)

2) 定量分析。每個工作日必須測定一種或幾種濃度的標准溶液來檢驗校準曲線或響應因子。如若某一化合物的響應值與預期值間的偏差大於 10%，則必須用新的標准對該化合物繪制新的校準曲線或求出新的響應因子。使用紫外檢測器時，6 種酚類的最大吸收波長不同，為提高分析靈敏度，苯酚、間甲酚採用 280nm 波長定量; 對硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚採用 290nm 波長定量。計算公式參見式 (82.16) 。

方法性能指標

1) 精密度、檢出限和線性范圍。按實驗方法，配製濃度為 0.5μg / mL 酚類混合標准樣品，按選定的工作條件分析，重復檢測 7 次，計算方法的精密度。檢出限的測量是以相對於基線噪音 3 倍時組分峰高所對應的濃度。各組分的精密度、檢測下限和線性范圍見表82.42。

表82.42 方法精密度、檢出限及線性范圍

2) 准確度。分別將 50μL 濃度為 2μg / mL 的混合標准樣品加入 0.25L 和 1.0L 試劑空白水中，用 502 樹脂固相萃取柱吸附富集，洗脫後定容 1.0mL，HPLC 測定，計算加標回收率。結果見表82.43。

表82.43 方法的准確度

3) 基體加標回收率。從北京不同地區取護城河水過濾後，分別取 1L 水加入表82.44中不同量的標准樣品，及未加入標准樣品的 1L 水，經水樣預處理，在 HPLC 上檢測，得到加標回收率。

表82.44 地表污水加標回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚為替代物，回收率均符合控制限要求。

7. 以下是工業上處理含苯酚的廢水並對其加以回收利用的工業流程：回答下列問題：（1）設備①進行的是操作___

由流程圖和每一步新加的試劑進行分析可知：用苯萃取出設備①中的苯酚進入設備②，然後用NaOH溶液將設備②中的苯酚轉化為苯酚鈉而進入設備③，向設備③中通入CO₂將苯酚鈉轉化為苯酚，同時生成NaHCO₃而進入設備④，向設備④中加入CaO時，生成CaCO₃進入設備⑤，NaOH進入設備②循環使用，
（1）根據以上分析，用苯萃取出設備①中的苯酚進入設備②，所以設備①進行的是操作是萃取，所有的儀器為分液漏斗，故答案為：萃取；分液漏斗；
（2）根據以上分析，用NaOH溶液將設備②中的苯酚轉化為苯酚鈉而進入設備③，向設備③中通入CO₂將苯酚鈉轉化為苯酚，同時生成NaHCO₃而進入設備④，所以A是C₆H₅ONa，B是NaHCO₃，故答案為：C₆H₅ONa；NaHCO₃；
（3）根據以上分析，向設備③中通入CO₂將苯酚鈉轉化為苯酚，方程式為：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃，故答案為：C₆H₅ONa+CO₂+H₂O→C₆H₅OH+NaHCO₃；
（4）根據（2）在設備④中，物質B的水溶液即NaHCO₃和CaO反應CaCO₃、NaOH和水，再通過過濾分離出碳酸鈣；故答案為：CaCO₃；NaOH；過濾；
（5）能循環使用的物質是在流程中生成的副產物，並且在流程中需要加入的原料，根據流程圖中箭頭指向，很容易發現能循環使用的物質是C₆H₆、CaO、NaOH水溶液、CO₂，故答案為：NaOH水溶液；CO₂．

8. 如何選擇微量水分測定儀廠家可測定哪些物質的水分

華天電力生產的微量水分測定儀，採用一個微型企業計算機進行控制，彩色大屏幕液晶中文菜單顯示，人機對話更直觀，操作更簡便，與同類儀器技術相比，大大提高了系統測試方法靈敏度。分析速度，精度高，自動計算出百分比，ppm的含量，水分含量，以及自動列印，設備故障自診斷，長期存儲等功能的測量結果。是率全自動的分析主要儀器。

微水測量儀可用於測定各種有機和無機物質中的水。 由於各種化合物性質的不同，可分為兩類：可直接測定，不可直接測定..典型是下列物質。

1.碳氫有機化合物 戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基化為丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基氧化甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、環己胺、甲基環己胺、環庚烷、乙烯環己胺、環十二烷、癸基環己烷、二環戊二烯、二甲基萘、三甲基通過苯乙烯、聯苯、二氫苊、芴、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等等。

2.油液壓油，絕緣油，變壓器油，透平油

3.醇類 一元醇,多元醇,酚（全部）

4.鹵代烴類（全部）

5.苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基苯酚等

6.脂類（全部）

7.乙醚二乙醚、二甘醇一甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙醚、苄醚、氟苯醚、碘苯醚，二癸醚，二庚醚

8.酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸

9.酸酐和醯鹵 乙酸酐,苯甲醯氯

10.硫化物含硫化合物，硫氰酸鹽，硫醚，磺黃原酸酯，二硫代氨基甲酸脂

華天電力生產的微量水分測定儀，是您值得信賴的選擇，歡迎各位電力工作者咨詢。

9. 超微量分光光度計的常見的用途

分光光度計是一類很重要的分析儀器 ,無論在物理學、化學、生物學、醫學、材料學、環境科學等科學研究領域 ,還是在化工、醫葯、環境檢測、冶金等現代生產與管理部門 ,紫外可見分光光度計督有廣泛而重要的應用。分光光度計就是利用分光光度法對物質進行定量定性分析的儀器，常用於核酸，蛋白定量以及細菌生長濃度的定量。
超微量分光光度計已成為現代分子生物實驗室常規儀器。常用於核酸，蛋白定量以及細菌生長濃度的定量。 核酸的定量是超微量分光光度計使用頻率最高的功能。可以定量溶於緩沖液的寡核苷酸，單鏈、雙鏈DNA，以及RNA。核酸的最高吸收峰的吸收波長260 nm。每種核酸的分子構成不一，因此其換算系數不同。定量不同類型的核酸，事先要選擇對應的系數。如：1OD 的吸光值分別相當於50μg/ml的dsDNA，37μg/ml的ssDNA，40μg/ml的RNA，30μg/ml的Olig。測試後的吸光值經過上述系數的換算，從而得出相應的樣品濃度。測試前，選擇正確的程序，輸入原液和稀釋液的體積，爾後測試空白液和樣品液。然而，實驗並非一帆風順。讀數不穩定可能是實驗者最頭痛的問題。靈敏度越高的儀器，表現出的吸光值漂移越大。
事實上，分光光度計的設計原理和工作原理，允許吸光值在一定范圍內變化，即儀器有一定的准確度和精確度。如德國伯赫Colibri超微量分光光度計的准確度≤1.0%（1A）。這樣多次測試的結果在均值1.0%左右之間變動，都是正常的。另外，還需考慮核酸本身物化性質和溶解核酸的緩沖液的pH值，離子濃度等：在測試時，離子濃度太高，也會導致讀數漂移，因此建議使用pH值一定、離子濃度較低的緩沖液，如TE，可大大穩定讀數。樣品的稀釋濃度同樣是不可忽視的因素：由於樣品中不可避免存在一些細小的顆粒，尤其是核酸樣品。這些小顆粒的存在干擾測試效果。為了最大程度減少顆粒對測試結果的影響，要求核酸吸光值至少大於0.1A，吸光值最好在0.1-1.5A。在此范圍內，顆粒的干擾相對較小，結果穩定。從而意味著樣品的濃度不能過低，或者過高（超過光度計的測試范圍）。最後是操作因素，如混合要充分，否則吸光值太低，甚至出現負值；混合液不能存在氣泡，空白液無懸浮物，否則讀數漂移劇烈；必須使用相同的比色杯測試空白液和樣品，否則濃度差異太大；換算系數和樣品濃度單位選擇一致；不能採用窗口磨損的比色杯；樣品的體積必須達到比色杯要求的最小體積等多個操作事項。
除了核酸濃度，分光光度計同時顯示幾個非常重要的比值表示樣品的純度，如A260/A280的比值，用於評估樣品的純度，因為蛋白的吸收峰是280nm。純凈的樣品，比值大於1.8（DNA）或者2.0（RNA）。如果比值低於1.8 或者2.0，表示存在蛋白質或者酚類物質的影響。A230表示樣品中存在一些污染物，如碳水化合物，多肽，苯酚等，較純凈的核酸A260/A230的比值大於2.0。A320檢測溶液的混濁度和其他干擾因子。純樣品，A320一般是0。 蛋白質通常是多種蛋白質的化合物，比色法測定的基礎是蛋白質構成成分：氨基酸（如酪氨酸，絲氨酸）與外加的顯色基團或者染料反應，產生有色物質。有色物質的濃度與蛋白質反應的氨基酸數目直接相關，從而反應蛋白質濃度。
比色方法一般有BCA，Bradford，Lowry 等幾種方法。
Lowry 法：以最早期的Biuret 反應為基礎，並有所改進。蛋白質與Cu2 反應，產生藍色的反應物。但是與Biuret 相比，Lowry 法敏感性更高。缺點是需要順序加入幾種不同的反應試劑；反應需要的時間較長；容易受到非蛋白物質的影響；含EDTA，Triton x-100，ammonia sulfate 等物質的蛋白不適合此種方法。
BCA（Bicinchoninineacidassay）法：這是一種較新的、更敏感的蛋白測試法。要分析的蛋白在鹼性溶液里與Cu2 反應產生Cu ，後者與BCA形成螯合物，形成紫色化合物，吸收峰在562nm波長。此化合物與蛋白濃度的線性關系極強，反應後形成的化合物非常穩定。相對於Lowry法，操作簡單，敏感度高。但是與Lowry法相似的是容易受到蛋白質之間以及去污劑的干擾。
Bradford 法：這種方法的原理是蛋白質與考馬斯亮蘭結合反應，產生的有色化合物吸收峰595nm。其最大的特點是，敏感度好，是Lowry 和BCA 兩種測試方法的2 倍；操作更簡單，速度更快；只需要一種反應試劑；化合物可以穩定1小時，方便結果；而且與一系列干擾Lowry，BCA 反應的還原劑（如DTT，巰基乙醇）相容。但是對於去污劑依然是敏感的。最主要的缺點是不同的標准品會導致同一樣品的結果差異較大，無可比性。
某些初次接觸比色法測定的研究者可能為各種比色法測出的結果並不一致，感到迷惑，究竟該相信哪種方法？由於各種方法反應的基團以及顯色基團不一，所以同時使用幾種方法對同一樣品得出的樣品濃度無可比性。例如：Keller等測試人奶中的蛋白，結果Lowry，BCA 測出的濃度明顯高於Bradford，差異顯著。即使是測定同一樣品，同一種比色法選擇的標准樣品不一致，測試後的濃度也不一致。如用Lowry測試細胞勻漿中的蛋白質，以BSA作標准品，濃度1.34mg/ml，以a球蛋白作標准品，濃度2.64mg/ml。因此，在選擇比色法之前，最好是參照要測試的樣本的化學構成，尋找化學構成類似的標准蛋白作標准品。另外，比色法定量蛋白質，經常出現的問題是樣品的吸光值太低，導致測出的樣品濃度與實際的濃度差距較大。關鍵問題是，反應後1011分光光度計的重要配件—— 比色杯的顏色是有一定的半衰期，所以每種比色法都列出了反應測試時間，所有的樣品（包括標准樣品），都必須在此時間內測試。時間過長，得到的吸光值變小，換算的濃度值降低。除此，反應溫度、溶液PH值等都是影響實驗的重要原因。此外，非常重要的是，最好是用塑料的比色法。避免使用石英或者玻璃材質的比色杯，因為反應後的顏色會讓石英或者玻璃著色，導致樣品吸光值不準確。 實驗室確定細菌生長密度和生長期，多根據經驗和目測推斷細菌的生長密度。在遇到要求較高的實驗，需要採用分光光度計准確測定細菌細胞密度。OD600是追蹤液體培養物中微生物生長的標准方法。以未加菌液的培養液作為空白液，之後定量培養後的含菌培養液。為了保證正確操作，必須針對每種微生物和每台儀器用顯微鏡進行細胞計數，做出校正曲線。實驗中偶爾會出現菌液的OD值出現負值，原因是採用了顯色的培養基，即細菌培養一段時間後，與培養基反應，發生變色反應。另外，需注意的是，測試的樣品不能離心，保持細菌懸浮狀態。