❶ 工業大部分去除污水中的鉀離子的用什麼方法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
❷ 金屬活動性表裡鉀是最活潑的,那工業上如何制金屬鉀的
從理論上講,鉀的沸點是774℃,鈉的沸點是883℃,鉀的沸點比鈉的低109℃,控制溫度在鉀和鈉沸點之間,則生成的鉀會從反應體系中揮發出來,有利於生成鉀的方向移動。
但是,由於反應是一個平衡過程,反應不夠徹底,同時鉀易溶於熔融的氯化物中或生成超氧化物等因素,使此方法並不切實可行!
同時,用電解熔融態氯化鉀也不可以。首先,鉀在熔融氯化鉀中溶解度較大(如在1073K下,可達到7.6%/mol),溶解的鉀可以與氯再次化合;其次,鉀可與上方的氧氣化合,同樣釋放大量的熱量,反應劇烈,使結果難以控制。
最後,我提供一種辦法:前蘇聯採用電解法制金屬鉀的方法是:在約700℃時,用鉛為陰極,電解KOH—K2CO3熔液(K2CO3質量分數為27%~50%),電解還原得到的鉀和熔鉛或含7%~8%(質量分數)鉀的「混合物」,沉於電解槽底部(這樣,就避免了鉀和氧的反應)。取出「混合物」於630℃~670℃真空蒸餾得純鉀和含少量鉀(3%~4%質量)的鉛,後者循環使用。
所以說,樓上幾屬臆測,屬於以訛傳訛之流,未可輕信。在下多番查找,才有以上話語。願閱我文字者,多看文獻,少下讕語,與君共勉。
❸ 工業廢鹽中的氯化鈉,氯化鉀如何提取
多效蒸發,膜處理等
❹ 鉀肥的製取
原料鉀是在地殼中含量占第七位的元素。但是,它在礦石、土壤、海洋、湖泊和江河中的含量都很低。具有經濟價值的鉀鹽礦,是內陸海在乾燥條件下,蒸發水分後乾涸的沉積礦床。最主要的沉積鉀鹽礦有鉀石鹽(KCl、NaCl混合物)、無水鉀鎂礬(K₂SO₄·2MgSO₄)、鉀鹽鎂礬(K₂SO₄·MgSO₄·3H₂O)和光鹵石(KCl·MgCl₂·6H₂O)等。一些含鉀的井水、湖水和鹵水,也是鉀肥原料的來源。氯化鉀工業生產以鉀石鹽礦精製加工為主,在某些國家和地區採用光鹵石為原料,少數國家從鹵水提取。鉀石鹽礦富集和精製 由鉀石鹽礦富集氯化鉀有三種方法:①浮選法,是應用最廣泛和最經濟的方法。其過程(見圖)
鉀肥是以脂肪胺作為浮選劑,進行多次粗選,再進入精選系統進一步精製,底流返回粗選系統。②溶解結晶法,是利用氯化鈉和氯化鉀在熱水和冷水中的溶解度不同,將氯化鉀母液加熱後與鉀石鹽混合。此時,氯化鉀全部進入溶液,而氯化鈉進入溶液較少,冷卻後析出氯化鉀結晶,經分離、洗滌和乾燥即得產品。母液返回系統。如需製得工業用氯化鉀精品,可用再結晶的方法精製,氯化鉀純度可達到99.9%。③重液分離法,是利用氯化鈉和氯化鉀的密度不同,選擇密度介於兩者之間的重介質,把磨細過的鉀石鹽礦置於其中,氯化鉀上浮,氯化鈉下沉,達到分離的目的。
光鹵石富集和精製 光鹵石資源較豐富,但因它含鉀量不高(純光鹵石僅含氧化鉀17%),加工能耗較高,且大量副產氯化鎂不易處理,故在氯化鉀生產中所佔比例不大,其富集主要有兩種工藝:①冷溶法,含有氯化鈉等雜質的光鹵石礦在20~25℃下用水或淡鹽水浸取,氯化鎂首先溶出,當溶液中氯化鎂含量增加時,溶入的一部分氯化鉀會再結晶出來。所得氯化鉀是含有氯化鈉的混合物,用富集鉀石鹽的方法進一步加工制氯化鉀。②熱溶法,在約100℃水中溶解光鹵石,在分離不溶物之後進行冷卻結晶得氯化鉀。
含鉀鹵水加工 含鉀鹵水包括含鉀湖水、含鉀井水和鹽田鹵水等。以色列和約旦利用死海鹵水,中國利用青海省察爾汗鹽湖的鹵水生產氯化鉀。工藝是鹵水在鹽田裡自然蒸發,直至約90%的氯化鈉結晶出來;再將鹵液移入另一組鹽田,經蒸發、結晶得光鹵石,再以富集光鹵石的方法製取氯化鉀。
硫酸鉀主要用可溶性硫酸鹽鉀礦為原料,少數國家和地區用氯化鉀為原料製取。硫酸鹽鉀礦加工無水鉀鎂礬和軟鉀鎂礬等是可溶性硫酸鹽鉀礦,採用與鉀石鹽礦富集相類似的方法進行處理即可用作肥料。制純硫酸鉀時,可以用氯化鉀與可溶性硫酸鹽鉀礦進行復分解反應:
K₂SO₄·2MgSO₄+4KCl==3K₂SO₄+2MgCl₂
然後將溶液蒸發即可結晶出硫酸鉀。
明礬石綜合利用制硫酸鉀、氧化鋁和硫酸,在蘇聯已有工業生產,在中國也有小規模生產。明礬石礦經磨細後,進行煅燒還原,分解出二氧化硫,用以生產硫酸。還原物料用鹼液浸取,溶出硫酸鉀和氧化鋁,按鋁礬土加工的拜耳法制氧化鋁。溶液進一步蒸發、結晶和乾燥,得到硫酸鉀產品。此法在有明礬石資源而缺少鋁礬土資源的地方有經濟價值。
由氯化鉀制備 用硫酸分解氯化鉀製取硫酸鉀並副產鹽酸,反應分兩步進行,其反應式為:
KCl+H₂SO₄→KHSO₄+HCl (1)
KHSO₄+KCl→K₂SO₄+HCl (2)
第一步反應是放熱反應,在約200℃下進行;第二步反應是吸熱反應,需要在600~700℃下進行。此法能耗較高,材料腐蝕問題比較嚴重,只有在需要鹽酸的地區或國家用此法進行生產,如美國和比利時。
綜合利用富集精製鉀石鹽礦時,大量副產主要含有氯化鈉和少量氯化鉀的廢鹵液,將其泵送至人工築堤的圍場內,靠自然蒸發,以結晶固化。
光鹵石加工過程中還大量副產含氯化鎂的廢液,其處理更加困難,因為依靠自然蒸發、結晶、固化需要很長時間。在以色列用水解和煅燒的方法處理含氯化鎂的廢液,生產氧化鎂和鹽酸實現了工業化。氧化鎂用於生產耐火材料,鹽酸用於生產磷酸。
❺ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法,謝謝
對於氮磷可以用化學方法進行測定,需要在網路中查詢總氮和總磷的測定方法就可以,需要紫外-可見分光光度儀、高壓蒸汽滅菌鍋和很多化學試劑.對於鉀的測定,需要火焰原子吸收分光光度儀進行測量比較麻煩點,一般水質標准必定測定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞(HgCl2)溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液(3.8.1)徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽(以PO43-計)的含量和正磷酸鹽(以PO43-計)的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽(以PO43-計)標准儲備溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100~105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽(以PO43-計)標准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液:稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月;
2.4 抗壞血酸溶液:稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 過硫酸銨:24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計:波長范圍400 ~ 800nm;
3.2 可調電爐:800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL過硫酸銨溶液(2.6).在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶(2.3)、3mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽(以PO43-計)工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽(以PO43-計)的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
你可以再看一下其他的資料 鉀不清楚1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞(HgCl2)溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液(3.8.1)徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽(以PO43-計)的含量和正磷酸鹽(以PO43-計)的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽(以PO43-計)標准儲備溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100~105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽(以PO43-計)標准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液:稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月;
2.4 抗壞血酸溶液:稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 過硫酸銨:24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計:波長范圍400 ~ 800nm;
3.2 可調電爐:800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL過硫酸銨溶液(2.6).在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶(2.3)、3mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽(以PO43-計)工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽(以PO43-計)的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
❻ 工業制氯化鉀
制備
浮選法
採用浮選劑從含鉀礦漿生產氯化鉀的方法。基於氯化鉀和氯化鈉晶體表面有不同程度被水潤濕的性質,當加入浮選葯劑後,即能改變他們的表面性質,擴大他們的表面潤濕性差異,鼓入空氣後產生小氣泡,氯化鉀晶體附著在小氣泡上形成泡沫上升到礦漿表面。
所用浮選劑包括:
①捕收劑,含有16~18個碳原子的脂肪胺。
②調節劑,調節捕收劑和起泡劑的作用,改善浮選條件,一般有三種:抑制劑,如澱粉、硫酸鋁等;活化劑,如鉛鹽、鉍鹽等;調整劑,如碳酸鈉、硫酸鈉等。
③起泡劑,松油和二惡烷和吡喃系的單原子和雙原子醇類。[5]
光鹵石法
原料為光鹵石礦時,其方法有:
①全溶法
用加熱到105℃的飽和氯化鈉的鹵水溶解光鹵石,分離去氯化鈉和不溶物後,將所得澄清液冷卻到25℃,析出氯化鉀晶體,經洗滌、乾燥即得。母液經蒸發濃縮,回收其中氯化鉀後,一部分排放,一部分返回溶浸光鹵石礦。此法所得產品質量好,但能耗高。
②冷分解法
在常溫下用鹵水或水溶解光鹵石,得到粒度很小的氯化鉀,用重力或離心力分離出氯化鉀,再經洗滌、乾燥即得氯化鉀含量90%的產品,細度小於200目。
以鹽田光鹵石為原料生產氯化鉀的方法有:
①冷分解浮選法
用浮選葯劑富集氯化鉀,所得產品質量差,粒度小,已趨於淘汰。
②冷分解熱溶結晶法
與全溶法類似,所得產品質量好,但能耗大。
③冷結晶法
在冷分解鹽田光鹵石過程中,控制光鹵石加入速度,以維持氯化鉀的過飽和度,再將其中氯化鈉和氯化鎂分離而得氯化鉀產品。此法產品粒度大,質量好,能耗和成本較低,但要求光鹵石原料中含氯化鈉較少。[5]
溶解結晶法
利用鉀鹽礦中氯化鉀與氯化鈉的在不同溫度下溶解度的差異進行分離的方法。用加熱到100~110℃已結晶分離析出氯化鉀母液(鹵液)溶浸鉀鹽礦,其中氯化鉀轉入溶液,氯化鈉和其他不溶物殘留在不溶性殘渣中,離心分離出殘渣,將澄清液冷卻後得氯化鉀結晶。此法所得產品質量好,對礦石適應性強。適用於氯化鉀晶體單體分離顆粒小、組分比較復雜的鉀鹽礦,但能耗較大。[5]
重介質分離法
利用鉀石鹽礦中石鉀鹽與石鹽的相對密度的不同,加入一種密度介於石鉀鹽與石鹽之間的介質而使他們分離的方法。重介質懸浮液可用硫鐵礦粉(或硅鐵粉)或飽和鹵水配製。此法適用於大顆粒、高品位的鉀石鹽礦的分離。如粒度小於1mm者,因內附著力導致顆粒間無選擇性的附聚作用,不能採用此法。食用和葯用氯化鉀由工業級氯化鉀加蒸餾水溶解成飽和溶液,加入脫色劑,除砷劑和除重金屬劑進行溶液提純,經沉澱,過濾,冷卻結晶,離心分離,乾燥製得。 [5]
❼ 怎麼製取鉀
工業制鉀方法:
Na+KCl==K+NaCl
那是利用 金屬鉀和金屬鈉的沸點不一樣 而且任何反應都是可逆的 只是程度問題 也就是說 鉀和氯化鈉反應生成鈉和氯化鉀 鉀的沸點沒鈉高 在這反應發生後 因鉀蒸發了 脫離反應體系 平衡往生成鉀的方向移動 這樣就能產生看似與金屬活動順序表相違背的反應
❽ 工業製取鉀的化學方程式
很簡單的.就是用熔融氯化鉀和鈉單質混合.鉀因為沸點低就會變成氣體跑出來~~
應該能寫出來了吧?
❾ 工業制金屬鉀的方法
金屬鈉在金屬活動性順序上在鉀之後,那為什麼工業制鉀方法:
Na+KCl==K+NaCl
還有工業制銫方法:
Ca+2CsCl==(真空)CaCl2+Cs?
單質鉀有什麼用途?
提問者: ProblemKangroo - 四級最佳答案檢舉 那是利用 金屬鉀和金屬鈉的沸點不一樣 而且任何反應都是可逆的 只是程度問題 也就是說 鉀和氯化鈉反應生成鈉和氯化鉀 鉀的沸點沒鈉高 在這反應發生後 因鉀蒸發了 脫離反應體系 平衡往生成鉀的方向移動 這樣就能產生看似與金屬活動順序表相違背的反應 鉀是一種重要的工業金屬 賣的比黃金還貴 這方面俄羅斯比較有優勢 現在我國的鉀大多數還是俄羅斯進口的 第2個反應也可以這樣解釋 說了點題外話 只是想讓你多知道點
❿ 化學中能不能製取鉀,怎麼製取
當然能了,這個一般根據元素單質的活潑型及製取的難易程度選擇合適的方法。
對於如K Ca Na Mg Al等活潑型非常強的金屬用「電解法」(那Na為例)2NaCl(熔融)==電解==2Na+Cl2氣體符號
對Zn Fe Sn Pb Cu等用「熱還原法」即加入還原劑加熱(那Fe為例)CuO+CO==高溫==CO2氣體符號+Cu
對於Hg Ag Pt Au等穩定的金屬則用「熱分解法」即加熱就能得到金屬單質(以銀為例)2Ag2O==加熱==4Ag+O2氣體符號
此外,還可以用「鋁熱法」來製取高熔點金屬如釩、鉻、錳等
對於K的製取,工業上一般用Na單質加入熔融的KCl中製取K單質,即:Na+KCl(熔融)=K(g)+NaCl鉀的熔點低,通過控制合適的溫度是鉀單質以氣體形式蒸出,促進反應向右進行,已達到製取鉀的目的。(這個反應不是根據金屬活動性)