① 關於有機化學實驗:苯甲酸的制備
答:1.反應溫度,甲苯與氧化劑之間的充分混合等是影響苯甲酸產量的主要因素。
2.紫色是由過剩的高錳酸鉀所致,加入亞硫酸氫鈉可使高錳酸鉀還原為二價的
3.反應溫度,甲苯與氧化劑之間的充分混合等是影響苯甲酸產量的主要因素。
② 對羥基苯甲酸的制備方法
對羥基苯甲酸的生產方法有多種,苯酚鉀羧化法較適於工業化生產,該法又分酚鉀固相羧化法、酚鉀溶媒羧化法、酚鉀與二氧化碳的連續氣液相法。
將40%左右的氫氧化鉀溶液與苯酚加入反應鍋中混合,於100℃攪拌0.5h,至酚鉀液的游離鹼為0.3-1.2%。加熱,進行常壓脫水,至內溫為140℃時改為減壓脫水,在10.6kPa壓力下蒸水約0.5-1h,直至內溫達170℃以上。加入溶劑苯酚共沸脫水,至200℃(2.67kPa)結束脫水,得酚鉀與酚的復合鹽。將制備的上述復合鹽繼續加熱至220-230℃,通入凈化無水的二氧化碳,壓力維持在0.5MPa,反應2.5h,降溫至200℃補加苯酚,保溫攪拌30min,然後減壓回收苯酚至盡。再通入二氧化碳進行第二次羧化,約需2h。羧化結束後,回收苯酚,冷卻至180℃以下,加水溶解,即得羧化液(對羥基苯甲酸二鉀鹽)。將硫酸逐漸加入羧化液中,於70℃以下中和至pH為6.7。冷卻過濾除去硫酸鉀,所得粗品濾餅用水重結晶、活性炭脫色,即得含量99%以上的對羥基苯甲酸。對羥基苯甲酸二鉀鹽也可由水楊酸二鉀鹽轉位得到。因此工業上也可由水楊酸經成鹽、轉位、中和得到對羥基苯甲酸,但成本較高。另外,生產糖精時的副產物對甲苯磺醯氯,經氨化、氧化、酸析、鹼熔、再酸析也可獲得該品。該法收率較低,成本較高,而且糖精副產物中往往夾帶有毒的雜質鄰磺醯胺基甲苯。
其他方法:天然存在於桔梗科植物半邊蓮[Lobelia chinensis Lour. (L. radicans Thunb)]全草,杜鵑科植物白花杜鵑[Rhododendron mucronatum G. Don],小花杜鵑[R. micranthum Turcz.]的葉等植物中。
可由水楊酸鉀加熱製取,或由對氨基苯酚經重氮化及桑德邁爾反應(Sandmeyer』s reaction)制備。
③ 苯甲酸在PTA生產中是如何生成的
在PTA生產中會產生苯甲酸(CTA)的方式:
1.第一種:
1)將CTA殘渣與水配成漿料,投放於溶解釜中加熱至95-100℃,恆溫15-20分鍾,趁熱過濾,得到混酸濾餅和粗苯甲酸熱濾液;
2)將得到的粗苯甲酸熱濾液注入冷卻池自然冷卻至30-40℃結晶24h,過濾後得到粗苯甲酸濾渣和水溶液;
3)將得到的粗苯甲酸濾渣注入燒結釜中加熱至95-100℃完全熔融,放入接受盤冷卻再結晶得到大塊粗苯甲酸,否則由於含水量較大的粗苯甲酸進入精餾時,由於100℃苯甲酸迅速升華,且能隨水蒸氣同時揮發使得精餾效率降低;
4)將得到的大塊粗苯甲酸加入到精餾塔中加熱,現在常壓下將水蒸氣蒸出,產生的水蒸氣用水吸收;待水蒸氣出完後,轉入苯甲酸精餾狀態,得到含量不小於99%的工業級苯甲酸。
2.第二種:
1)在汽提釜中投入CTA殘渣,加熱130-190℃時開始開蒸汽進行汽提,升華及加熱揮發的苯甲酸氣體隨蒸汽攜帶到冷卻接受釜(溫度33-40℃),水蒸氣及苯甲酸蒸汽冷卻結晶,然後放入濾機脫水得粗苯甲酸,同時在汽提釜中得到混酸;由於部分甲基苯甲酸及鄰苯二甲酸可能帶出故必須再精製脫水得到工業級苯甲酸;
2)粗苯甲酸精餾。
3.第三種:
1)萃取分離:將TA氧化殘渣與一定量的水投入反應釜中,攪拌加熱至90℃,保溫,將物料從反應釜底部放入過濾池。濾液通過真空抽入沉降池,進行冷卻結晶。濾餅乾燥得苯二甲酸粗品(純度90%左右),冷卻結晶後的物料離心分離濾液返回反應釜,濾餅經乾燥後即為苯甲酸粗品(純度80%左右,其他為對苯二甲酸,間苯二甲酸和對甲基苯甲酸等)。
2)將粗品熔融,融化後用真空抽入精餾釜,減壓(表壓0.096MPa)精餾,苯甲酸通過冷凝器冷凝後經結片機結片後得到98%左右的工業級苯甲酸 。
4.第四種:
1)將殘渣投入釜中,加熱至80℃,同時攪拌,使苯甲酸溶解,用離心機趁熱離心。所得濾液為粗一元酸(43%),濾渣為粗二元酸(56%)。
2)將一元酸輸入釜中,調整溫度為60-70℃,蒸出水。升溫200-220℃,壓力0.8MPa,精餾,得苯甲酸。
④ 苯甲酸的工業生產原理、生產方法及工業生產狀況。
工業上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯製得;或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧製得。
方法一
甲苯+高錳酸鉀+水——苯甲酸鉀+氫氧化鉀+二氧化錳+水(前面的水是提供反應環境)
方法二苯甲酸鉀+濃鹽酸——苯甲酸
葯品與用量:
甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化銨0.1g
操作流程:
用100ml的圓底燒瓶。安裝迴流裝置。向反應瓶中分別加入5g高錳酸鉀,0.1g十六烷基三甲基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應物溶液平穩沸騰。
當大量棕色沉澱生成,高錳酸鉀的紫色變淺或消失,甲苯層消失時,反應基本結束。過濾出二氧化錳沉澱,濾液用濃鹽酸酸化,析出苯甲酸的沉澱,抽濾得粗產品。
粗產品用水重結晶。在沸水浴上乾燥,稱量,測其熔點。
⑤ 精製苯甲酸除了重結晶法還有什麼方法
將苯甲酸粗產品加入鹼液(如氫氧化鈉溶液)反應,使苯甲酸變成鈉鹽而溶於水,此時若含有有機雜質可經分液分去有機層,再過濾,去除其它雜質;然後苯甲酸鈉溶液再加入濃鹽酸酸化,使苯甲酸慢慢析出,析出完全後,抽濾,洗滌,乾燥,所得新產品可能會比較純。
⑥ 精製苯甲酸有哪些方法
告訴你個最常用的方法:
將苯甲酸用適量氫氧化鈉溶液溶解後,有機溶劑萃雜後,用稀硫酸將苯甲酸鈉的水溶液調節到PH=2附近,重新析出苯甲酸晶體就可以了。
⑦ 製取苯甲酸的方法
用苯和一氯甲烷在三氯化鋁催化下,進行烷基化,得到甲苯,然後用酸性高錳酸鉀氧化就得到苯甲酸,最後除雜提純出來就行了
⑧ 鄰苯甲醯苯甲酸的工業生產方法
在三氯化鋁的存在下,將鄰苯二甲酸酐和苯縮合,再經水解而得。反應中副產的鹽酸氣宜用水吸收成稀鹽酸備用。工業品苯甲醯苯甲酸為白色到米黃色粉末,純度在97%以上,干品初熔點≥126.0%。原料消耗定額:鄰苯二甲酸酐690kg/t、純苯(95%)402kg/t、三氯化鋁(98.5%)1358kg/t、硫酸(98%)500kg/t。
⑨ 苯甲酸的合成有哪些方法
工業上由甲苯和空氣催化氧氣合成,或用苯/一氧化碳/氫氣在氯化氫催化下先生成苯甲醛再氧化為苯甲酸。
實驗室中少量製取可用甲苯和酸性高猛酸鉀反應製得。另外苯和四氧化碳在鹼催化下也可生成苯甲酸。
另外也可以用甲苯氯化形成三氯化苄,用稀硫酸水解形成苯甲酸。
⑩ 還可以用什麼方法制備苯甲酸
1.苯甲酸在冷水中溶解度小,但較易溶於熱水.如果不趁熱過濾,苯甲酸就會析出,造成產率降低.
2.呈紫紅色是因為有未反應完的高錳酸鉀,加入亞硫酸氫鈉可將高錳酸鉀還原掉.否則產物會帶有高錳酸鉀的紫色.
3.這幾乎是最簡單的辦法了.此外還可以用重鉻酸鈉氧化苯甲醛.