工業上重結晶需要注意哪些問題

㈠ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的：
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法，其中包括以下幾點：
（1）樣品的溶解，突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
（2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。
（3）結晶及用活性炭脫色。
（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
（5）產品的乾燥，包括風干（自然晾乾）和烘乾（使用烘箱、紅外乾燥）時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為：
1．選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊，了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中，加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件：見曾紹瓊書P61。
2．將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解後，再多加2O%左
右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，
否則冷後析不出晶體。
如需脫色，待溶液稍冷後，加入活性炭（用量為固體1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）
3．趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的稜角，
緊貼於漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結晶析
出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏鬥上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶
劑的揮發，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。
3．結晶
1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能採用此步驟）。
（2）有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物質的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。
（3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物。
4．抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣，否則濾紙會折過，濾液會從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕後，可先倒入部
分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調節真空
度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結一層後，再將餘下溶液倒入，此
時真空度可逐漸升高些，直至抽「干」為止。
停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶，表面上吸附有少量溶
劑，因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多，可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾乾的；烘乾（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸
干；置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1．重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？
答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包
括脫色）。（3）冷卻結晶、抽濾，除去母液。（4）洗滌乾燥，除去附著母液和溶劑。
2．重結晶時，溶劑的用量為什麼不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？
答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾
時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後，再多加20%左右。
3．用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入？為什麼不能在溶液沸騰時加入？
答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入，並煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4．使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？
答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一
切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑
不易發，又便於搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上
直接加熱，必須裝上迴流冷凝管，並根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢，需要較長時間，也要裝上迴流冷凝管，以免溶劑損失。
5．用水重結晶乙醯苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什麼？
答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃，但當乙
醯苯胺用水重結晶時，往往於83℃就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙醯苯胺，在熔化
的乙醯苯胺層中含有水，故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺，所以應繼續加入溶劑，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，有什麼不好？
答：如果濾紙大於漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。
7．停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什麼問題產生？
答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。
8．某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？
答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）對被提純的有機物應具有熱溶，冷
不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）
價廉易得無毒。
9．將溶液進行熱過濾時，為什麼要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？
答：溶劑揮發多了，會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發多了，造成浪費，還污染環境。
為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發。
10．在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩，我經常偷懶用重結晶，碰到幾個問題拉出來大家討論：
1』 選溶劑該有個什麼順序，不能每個常用溶劑都試一遍把！
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
4『重結晶的產率如何提高？
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
出現油比較麻煩，一般可以加晶種，或冷凍，可能會有效。出現油狀油的一個原因：那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，將會出現油狀，解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低，加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚，可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨，隨著乙醚的不斷揮發，油狀物會漸漸凝為固體。原因有二：1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）（很多人認為這種方法比較好）
另外成油的一個原因是降溫太快。
我對付油狀物曾經傷透腦筋。今天，我總結一下我曾經使用過的方法：
1．首先分析油狀物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般來講，油狀物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取雜質的方法一般對油溶性大的某些結構非常好使。但是，對於聚合物（樹脂狀的粘稠東東）石油醚法不是很好用的，甚至得不償失，提純沒搞好，所要的葯品損失了很多。所以，這是可採用的方法是：①採用水蒸汽蒸餾方法提純 ②用活性炭或者是硅藻土在熱溶劑中吸附 ③過柱子 ④如果你做的是鹼性，可以製成硫酸或鹽酸鹽有些有利於成固體。 一般，過柱子很麻煩，且損失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶劑熱容試一試，如果有不溶的雜志和色素等，加入硅藻土或者純凈海泡石，然後過濾，再考慮選用合適的重結晶溶劑。硅藻土還有助濾效果，如果你過濾時曾經遇到過有細小雜質堵塞濾紙的情況，加入硅藻土，一般就OK，過濾不再便秘。
我這些都來自實驗室和工業一線的結合經驗。希望各位要繼續探討更細致的問題，徹底解決各種難題。我又帶來一個問題：
如果我的葯品是鹽酸鹽，這個小東西容易在空氣中吸潮而造成「油狀」（不做成鹽酸鹽這個東西的熔點幾十度），剛從乙醚石油醚的混合溶劑中出來，還沒等看夠晶體形狀就立即油狀了，以上方法都用了，不好使，如何對付請高手討論。
1.與「相似相溶「背道而馳就行，大極性東西，用中等極性溶劑結晶；小極性東西，用大極性溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合。
2.先試：石油醚（正己烷）和乙醚與乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行的話，就只好混合。乙醚可以利用（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出特性。丙酮如果不與水配伍，應加以乾燥。
3.混合溶劑法：用過量熱良溶劑溶、過濾、加熱，緩慢加入不良溶劑到有渾濁，加熱到澄清。靜置等待。
4.用分級結晶法。積累母液過柱。
5.可以，做過的最小量為10mg。
6.不好辦。第一建議用其他純化方法。假如一定要用結晶法，以下經驗有一定幫助：a.過柱預純化，粗分離後結晶；b.石油醚熱提-冷析法；c.選低沸點的溶劑如乙醚；d.晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。e.不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
.關於用乙醚結晶。迴流乙醚時，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉澱不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合並入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛生紙，讓乙醚自然揮發，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數量的晶體出來，別太貪了，揮發幹了就又要重來了：）我曾經用此法成功拆分了左旋和右旋的生物鹼。當然了，這是我運氣比較好．
如果物質對熱不穩定，是不是就不能用重結晶了方法？
用低溫法分離可不可以啊？
對熱不穩定的話，首選層析法。也可以用重結晶，不加熱，讓溶劑自然揮發濃縮。另外，「對熱不穩定「這件事挺復雜的。應該認真分析並驗證你的結論。我以前有個化合物，被認為對光和熱極其敏感，旋蒸時20度以下，避光，隔膜泵減壓旋干！但後來發現，那個化合物根本沒那麼嬌氣，是實驗者自己嚇唬自己：）
在重結晶中冷卻速度會加大地影響產品的純度，應此在冷卻是經常採用逐級冷卻的辦法，而起在其過程中葯伴隨著輕微的攪拌有利於晶體的形成。
在產品析不出來時可以在溶液中滴加一種產品不容的試劑讓其慢慢的析出
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況
（1）旋轉蒸發之後，固體就呈透明狀，粘在瓶壁中，其無法用刮刀刮下。解決方法是：用易溶溶劑（如果丙酮）重新溶解，並且加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體把以較好的形態析出，或以第2種情況存在；
（2）旋轉蒸發之後，固體呈現白色非透明狀，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因為靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑來重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶里，將它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止其落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
這里的不良溶劑和重結晶的不良溶劑是一個意思。
用滴管就行，液體大概0.5ml*3次。
微量固體有時靜電很強，來源我不知道。
如果產品中的雜質與產品極性相差較大，可將樣品研碎然後用一與雜質極性相近的溶劑加熱迴流，過濾乾燥然後檢測，雜質往往可去掉。
把大家的東西總結了一把，有時間我在把自己的東西加進去
1』 選溶劑該有個什麼順序？
與「相似相溶「背道而馳就行了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。
先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應加以乾燥。
2『什麼時候考慮用混合溶劑？
關於用混合溶劑結晶有一些特別需要注意的地方。【溶解性好的溶劑（S），溶解性不好的溶劑（U）】。在圓底燒瓶中先用S來進行溶解，接上迴流冷凝管再進行加熱直至其全部溶解，然後從冷凝管的上部開始滴加U，直到油一點點渾濁後停止滴加，然後再滴加S至其剛好澄清，然後撤走熱源，讓它慢慢冷卻結晶析出。這樣析出來的晶體非常漂亮，並且也不會附再壁上。當然這樣的晶體不能用來做X－衍射（因為不是單晶）。
3』用混合溶劑時 （比如乙醇加水） 加多少水才合適？
用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。
4『重結晶的產率如何提高？
用分級結晶法。積累的母液過柱
5』微量的產物，比如 100mg左右可不可以重結晶？
可
6『重結晶時經常得到油狀液，並不析出晶體，如何解決？
.不好辦。
首先建議用其他純化方法。如果一定要用結晶法，以下經驗可能有幫助：（1）過柱預純化，粗分離後再結晶；（2）石油醚熱提-冷析法：「石油醚熱提-冷卻法」也是用來對付油狀物的方法，。是將待精製品加入熱的石油醚中，攪拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。傾出上層清夜於另一燒杯中，然後再向樣品中加入石油醚，加熱攪拌傾出清夜，依次下去。（在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好，有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬）直至石油醚層無色，則基本提取完全，冷卻後一般會析出晶體；（3）選低沸點的溶劑如乙醚；（4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。（5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發的方法。
出現油狀油一個原因：那就是你在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了，會出現油狀，解決的辦法很簡單就是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解，在來進行結晶讓其析出。
另外成油的一個原因是降溫太快。
發粘一般是另外一種東西，找一個能溶解粘物的，但又與產物不溶的洗滌、分散後，再濾，如果要母液的話，可以蒸餾分離，通常乙醚和丙酮最常用。
怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況：
（1）旋轉蒸發後，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，並加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態析出，或以第二種情況存在；
（2）旋轉蒸發後，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由於靜電原因無法取出來。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。
另外，應准確稱量轉移前後的瓶重，以確定樣品是否完全轉移。
色譜和結晶是兩種互補的方法。
如果雜質的量不是很大，可以試試結晶除去。
反相柱分不掉的雜質，也可以試試用另一種分離機制色譜方法除去，比如凝膠柱。

㈡ 使用有毒或易燃溶劑重結晶時應注意哪些問題

在熱過濾時，整個操作過程要迅速；洗滌用的溶劑量應盡量少等。

用活性炭脫色時，不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。濾紙不應大於布氏漏斗的底面，在熱過濾時，整個操作過程要迅速，否則漏斗一涼，結晶在濾紙上和漏斗頸部析出，操作將無法進行。

洗滌用的溶劑量應盡量少，以避免晶體大量溶解損失。停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通，再關閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內。

(2)工業上重結晶需要注意哪些問題擴展閱讀：

重結晶的相關要求：

1、選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發生化學反應。脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作鹼性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽結晶和重結晶的溶劑。

2、選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。

3、選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質或是溶解度甚大，在欲純化的化學試劑結晶和重結晶時留在母液中，在結晶和重結晶時不隨晶體一同析出。

㈢ 關於重結晶 重結晶是什麼如何進行重結晶重結晶要注意哪些問題

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的,最常用的純化方法是
重結晶.
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離.
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性
雜質仍
留於母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,乾燥後測定熔點,如純度仍不符合要
求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止.
關於溶劑的選擇
選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義,一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件：
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；
3．對雜質的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質留於母液內,後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除；
4．溶劑的沸點不宜太低,也不宜過高.溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小,團體物溶解度改變不大,影響收率,而且低沸點溶劑操作也不方便.溶劑沸
點過高,附著於晶體表面的溶劑不易除去.
5．能給出較好的結晶.
在幾種溶劑都適用時,則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用.
關於晶體的析出
過濾得到的濾液冷卻後,晶體就會析出.用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時,可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻
而較大的品體.
如果溶液冷卻後晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻).
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液
後,任其自行冷卻,並不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析
出.若仍有
油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散

㈣ 重結晶包括哪幾個步驟,在實驗中每個步驟應注意什麼問題

包含以下步驟：
1.高溫溶解 2.活性炭脫色 3.熱過濾 4.冷卻結晶 5.減壓過濾 6.回收產品

㈤ 重結晶操作中關鍵要注意哪些問題

哈哈，我剛做完這個實驗。
重結晶時，熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶；

㈥ 請問重結晶操作中要注意些什麼

1.將需要純化的化學試劑溶解於沸騰或將進沸騰的適宜溶劑中；
2.將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質；
3.將濾液冷卻，使結晶析出；
4.濾出結晶，必要時用適宜的溶劑洗滌結晶。
在實施結晶和重結晶的操作時要注意以下幾個問題；
1.在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規程，加熱易燃、易爆溶劑時，應在沒有明火的環境中操作，並應避免直接加熱。因為在通常的情況下，溶解度曲線在接近溶劑沸點時陡峭地升高，故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高，溶劑的量盡可能少，故在開始加入的溶劑量不足以將欲純化的化學試劑全部溶解，在加熱的過程中可以小心的補加溶劑，直到沸騰時固體物質全部溶解為止。補加溶劑時要注意，溶液如被冷卻到其沸點以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.為了定量地評價結晶和重結晶地操作，以及為了便於重復，固體和溶劑都應予以稱量和計量。
3.在使用混合溶劑進行結晶和重結晶時，最好將欲純化的化學試劑溶於少量溶解度較大的溶劑中，然後趁熱慢慢地分小份加入溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉澱生成但旋即有溶解為止。如果溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然後重復以上操作。有時也可用相反的程序，將欲純化的化學試劑懸浮於溶解度小的溶劑中，慢慢加入溶解度大的溶劑，直至溶解，然後再滴入少許溶解度小的溶劑加以冷卻。
4.如有必要可在欲純化的化學試劑溶解後加入活性炭進行脫色（用量約相當於欲純化的物質重量的1/50~1/20），或加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。加入脫色劑之前要先將溶劑稍微冷卻，因為加入的脫色劑可能會自動引發原先抑制的沸騰，從而發生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳內含有大量的空氣，故能產生泡沫。加入活性碳後可煮沸5－10分鍾，然後趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色效果不好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。
5.欲純化的化學試劑為有機試劑時，形成過飽和溶液的傾向很大，要避免這種現象，可加入同種試劑或類質同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此後晶體即沿此核心生長。
6.結晶的速度有時很慢，冷溶液的結晶有時要數小時才能完全。在某些情況下數星期或數月後還會有晶體繼續析出，所以不應過早將母液棄去。
7.為了降低欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便析出更多的結晶，提高產率，往往對溶液採取冷凍的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合製冷劑冷卻。
8.制備好的熱溶液必須經過過濾，以除去不溶性的雜質，而且必須避免在抽濾的過程中在過濾器上結晶出來。若是一切操作正規，確實由於該試劑太易析出結晶而阻礙抽濾時，則可將溶液配製地稍微稀一些，或者採用保溫或加熱過濾裝置（如保溫漏斗）過濾。
9.欲使析出地晶體於母液有效地分離，一般用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液分離，最好用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏鬥上擠壓，並隨同抽氣盡量地去除母液。晶體表面地母液，可用盡量少地溶劑來洗滌。這是應暫時停止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，加入少量地溶劑潤濕，稍待片刻，使晶體能均勻地被浸透，然後再抽干，這樣重復一、二次，使附於浸透表面地母液全部除去為止。
10.晶體若遇熱不分解時，可採用在烘箱中加熱烘乾的方法乾燥。若晶體遇熱易分解，則應注意烘箱的溫度不能過高，或放在真空乾燥器中在室溫下乾燥。若用沸點較高的溶劑重結晶時，應用沸點低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗滌，以利於乾燥。易潮解的晶體應將烘箱欲先加熱到一定的溫度，然後將晶體放入；但是極易潮解的晶體，往往不能用烘箱烘，必須迅速放入到真空乾燥器中乾燥。用易燃的有機溶劑重結晶的晶體在送入烘箱前，應預先在空氣中乾燥，否則可能引起溶劑的燃燒或爆炸。
11.小量及微量的物質的重結晶：小量的物質的結晶或重結晶基本要求同前所述，但均採用與該物質的量相適應的小容器。微量物質的結晶和重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液制備後立即離心，使不容的雜質沉於管底，用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中，令其結晶。結晶後，用離心的方法使晶體和母液分離。同時可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體，用離心的方法將溶劑與晶體分離.
12.母液中常含有一定數量的所需要的物質，要注意回收。如將溶劑除去一部分後再讓其冷卻使結晶析出，通常其純度不如第一次析出來的晶體。若經純度檢查不合要求，可用新鮮溶劑結晶，直至符合純度要求為止。

㈦ 重結晶時使用活性炭應注意哪些問題

重結晶時使用活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。待溶液稍冷後加入活性炭，煮沸5分鍾左右脫色，然後趁熱過濾。

晶體的析出：將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 （一般要幾小時後才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出，則可用玻棒摩擦器壁或加入少量該溶質的結晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

(7)工業上重結晶需要注意哪些問題擴展閱讀：

注意事項：

1、 用活性炭脫色時，不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。

2、濾紙不應大於布氏漏斗的底面。

3、在熱過濾時，整個操作過程要迅速，否則漏斗一涼，結晶在濾紙上和漏斗頸部析出，操作將無法進行。

4、洗滌用的溶劑量應盡量少，以避免晶體大量溶解損失。

5、停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通，再關閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內。

㈧ 工業上重結晶是怎麼操作的

兩者都有視鏡和人孔，都可以看到釜內的情況。 溶劑我一般是算好全加進去，因為在高溫下，真空抽料會存在巨大損失。當然可以人工補加，但較為麻煩。haha415(站內聯系TA)除了視鏡+燈可以觀察外，可以掉樣觀察。最好投料前按釜的體積和裝料系數把料全算好，投入。當然，怕溶劑多投，調試前可以適當少加點，不夠再補，用泵打，損失很小的。。 最好在生產當前做個投料前小試，模擬下tongnem(站內聯系TA)其實最好的辦法就是親自去車間里看看，向車間的師傅們請教一下，保證你收獲很多。 當然了，這是成本最高的方式了。 溶劑可以是算好全加進去，也可分次加入，反應釜都有對應的溶劑計量罐，通過計量罐上的液位計可以計算加入溶劑的量，同時有的還有流量計，通過反應罐上的流量計也可以計量加入的溶劑量。 因為放大實驗，需要摸索最佳溶劑量， 建議採用分次加入的方式。huangzx1314(站內聯系TA)這個不是很了解，一次加進去算了吧~~ :Dbersinger(站內聯系TA)最好在實驗室摸清楚到底多少底物加多少溶劑，還有加熱到多少度，這是基本的工藝參數，等工業上方法時就和實驗室一樣，不過用搪瓷釜，這時候要看清楚裡面到底容不容就不是很好看，只能通過視鏡粗略看一下了，結晶這東西還是重現性很好的，只不過攪拌可能沒有實驗室好，有的很慢，但如果你去的車間條件好，可能根據實際來調節轉速shyloloo(站內聯系TA):tiger03:wanggch123(站內聯系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47: :tiger03: 額，這個是打醬油的哇不知不覺1182(站內聯系TA)重結晶的方法很多種 如果是要去現場指導的話,用最簡單的方便的即可.現場的工人大多不願做小白鼠 所以通常,脫溶畢,直接放下理論量溶劑,結晶區溫度升溫,保溫,降溫,重結晶. 如結晶底物析出很快,容易凍攪拌,則考慮溶劑滴加速度 底物還有其他要求則另論lxqxy0506(站內聯系TA)這個好辦 我在研發和工廠都呆了不短的時間了 先在實驗室摸好溶劑量 只要能合適就可以了 不要加多了 生產上的話 如果LZ的溶劑沸點滴的話 稍微補加一點 （100比1）真空能達到800就不補加了 溶劑也不見得跑得了多少 最後LZ可以停止攪拌用燒杯在反應釜底閥接一點物料觀察:P 祝LZ工作順利:arm:szhuyong1983(站內聯系TA)繼續繼續，我也學習下。。hbsb(站內聯系TA)實驗室先做好重結晶溶劑比和熱熔冷析溫度條件，特別冷析過程轉速。工業上的重結晶密封容器暫不考慮溶劑損耗，但要觀察溶解情況（以是否全溶為判斷依據），沒法全溶適當增加溶劑。冷析過程結晶會比實驗室慢，有些特殊的需要加晶種降低梯度降溫結晶的。過濾時候損耗溶劑肯定的，注意過濾時候，溶劑離去，有時候會堵住濾板。 還有要考慮溶劑回收套用問題。xjkgmj(站內聯系TA)工業上一定是計算好一次加入的，但對不同產品的重結晶方法不同，有些產品如果能選擇一個好的溶劑，該溶劑對產品溶解度不是很大，但對雜質有較好的溶解度，也可已選擇加入少量的溶劑，加熱迴流充分使雜質溶解，然後降溫結晶ymw520(站內聯系TA)我的經驗是，如果80度迴流，那麼60度時料要全部溶解清，否則生產會有麻煩行政007(站內聯系TA)郁悶,這么簡單的問題也有人問.行政007(站內聯系TA)第一,小試絕對要做好,用什麼溶濟,多少溫度全溶?冷到多少度能析出絕大部分料?要重結晶幾次?第二,大生產與小試區別較大,出料時通常為敞開的設備,例如吸濾槽,離心機,壓濾機,要考慮晶形大小,易不易放料,確定放料管道長短,若易堵,則用吸濾槽,且要放在重結晶釜下面,以便堵了用棍頂通.第三,要考慮人身環保安全,溶濟太臭,人可受不了,若還要將結晶出的物料投到下面工段反應的話,建議用帶吸濾又有攪拌的設備(通常訂做),吸走絕大部分母液後,加入下一步反應的溶濟將料溶完轉到相應反應釜.masterli(站內聯系TA)先慢慢加，做成熟了一次性加 這個問題很好辦的，一般試鏡看不太清楚 最好是設置取樣管，這樣最佳無涯天空(站內聯系TA)這個是在實驗室小試以後才進車間的，我們這邊就是這樣，當然那些加料的師傅們都是按給的量加的，技術的給出量而已。。重結晶的後續母液依舊回收的，繼續出產品

㈨ 重結晶的關鍵問題是什麼

選擇溶劑。

重結晶法一般包括以下步驟：

選擇適宜溶劑，製成熱的飽和溶液。

除去不溶性雜質（包括脫色）。

冷卻結晶、抽濾，除去。

洗滌乾燥，除去附著和溶劑。

原理

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由於溶解度降低，溶液變成過度飽和而析出晶體。其由於不同的物質常會形成不同的晶格結構，相同晶格結構的物質與不同晶格結構的物質一同結晶的幾率很低。

相同晶格結構的物質又以半徑相近的更易一同結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液後被過濾除去），從而達到提純目的。也可利用此方法分離光學異構物。

㈩ 關於重結晶

1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的，最常用的純化方法是
重結晶。
重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離。
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性
雜質仍
留於母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，乾燥後測定熔點，如純度仍不符合要
求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。

關於溶劑的選擇

選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件：
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；
3．對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留於母液內，後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除；
4．溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸
點過高，附著於晶體表面的溶劑不易除去。
5．能給出較好的結晶。

在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。

關於晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻後，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻
而較大的品體。
如果溶液冷卻後晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液
後，任其自行冷卻，並不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析
出。若仍有
油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散