A. 提純工藝及設備
一、概述
天然礦物原料由於雜質礦物的混雜、浸染、結構鑲嵌，有時還夾有碳質及有機質，往往不能滿足工業生產要求，例如:用於核反應堆中子減速劑的鱗片石墨，要求石墨純含量為99.995%;凝膠材料用膨潤土，要求其中蒙脫石含量達99%;造紙塗料級高嶺土，要求白度為90，粒度<2μm佔90%;天然硅藻土的主腔孔道常易被粘土、碎屑堵塞，影響助濾性能，需對被堵塞腔孔進行疏通處理等。
二、礦物原料的提純
(一)物理提純
利用不同礦物在物理性質上的差異，使目的礦物分選富集，如重、電、磁選等方法。
前面已述。
(二)化學提純
礦物的化學提純，是利用不同礦物在化學性質上的差異，採用化學方法或化學方法與物理方法相結合，改變雜質組分的化學組成或存在形態，實現礦物的分離或提純。主要應用於一些純度要求很高，且機械物理選礦方式又難以達到純度要求的高附加值礦物的提純。其作用分為:酸、鹼、鹽的溶解作用;助熔劑的熔融作用;活潑氣體的氧化、還原作用;高溫汽化形成揮發性物質等。總之，目的是將雜質轉化為可溶性的新物質或揮發性物質加以除去。
1.礦物的酸、鹼處理
非金屬礦物的酸、鹼處理，主要是在相應酸、鹼等葯劑作用下，把可溶性礦物組分(雜質礦物或有用礦物)浸出，使之與不溶性礦物組分(有用礦物或雜質礦物)分離的過程。浸出過程是通過化學反應來完成的。對不同的有用礦物和雜質礦物要採取相應的酸、鹼及葯劑，見表2－9。
(1)礦物的酸法浸出
酸法浸出常用硫酸、鹽酸、硝酸、草酸、氫氟酸作浸出劑，其中以硫酸使用最多。
硫酸浸出濃硫酸為強氧化劑，在加熱時幾乎能氧化一切金屬，且不釋放氫氣，因氧化的發生是藉助於未離解的硫酸分子，可將大多數硫化物氧化為硫酸鹽。用酸浸出銅、鐵等可形成可溶性溶液，而鉛、銀、金、銻等則留在固態渣中，在200～250℃條件下，熱濃硫酸還可分解某些稀有元素礦物，如獨居石、鈦鐵礦等。
濃硫酸具有強烈的吸水作用，用它處理的粘土礦物可作吸水乾燥劑。許多有機物，尤其是碳水化合物，一旦與濃硫酸接觸，會同其吸水性而發生碳化作用。濃硫酸處理粘土礦物一般是在常壓，100～105℃加熱條件下進行。
表2－9 常用酸、鹼處理應用范圍
可採用硫酸浸出處理硅藻土以及制備高純SiO2。
氫氟酸處理氫氟酸為無色液體，19.4℃沸騰。蒸氣有刺激臭味、極毒，價格較貴。在水中可離解成離子。氫氟酸的特點是能溶解SiO2和硅酸鹽，生成氣態SiF4，故常用於制備高純SiO2或除去礦物中的SiO2雜質等。
在浸出硅石(SiO2)中的金屬雜質時，對某些包裹細密的雜質礦物，使用少量HF(低濃度)有助於SiO2部分溶解，以使雜質金屬離子較易被其他葯劑浸出，如採用0.02%～0.1%的稀氫氟酸和連二亞硫酸鈉(0.02%～0.2%重量比)，在常溫下攪拌處理石英，可將其Fe2O3含量從0.15%降至0.028%。
藉助HF能溶SiO2和硅酸鹽的特點進行石墨提純，除去其少量的硅酸鹽礦物，原理過程為:將石墨和水按一定比例混合，根據石墨的灰分大小，加入氫氟酸，通入蒸汽加熱，在特製的反應器內浸取若干小時，反應完成後，用NaOH溶液中和，經洗滌、脫水、烘乾，即可除去其中的硅酸鹽礦物雜質，獲得純度達99%以上的高純石墨產品。
鹽酸處理鹽酸為HCl的水溶液，強酸之一。濃鹽酸含HCl約37%，密度1.18g/mL，在水中可離解成離子。鹽酸可與多種金屬化合物反應，生成可溶性金屬氯化物，其反應能力強於稀硫酸，可浸出某些硫酸無法浸出的含氧酸鹽類礦物。同硫酸一樣，在礦物加工工業中被大量應用。其缺點是對設備防腐要求較高。
石英砂的除鐵提純常採用鹽酸法或鹽酸與其他酸聯合使用，用含18%的鹽酸溶液，用量5%，處理石英砂，加熱至50～80℃，作用時間2～3h，可將其Fe2O3含量降至0.015%。將鹽酸溶液(濃度為1%～10%)和氟硅酸(濃度1%～10%)一起加入到含石英砂固體濃度為20%～80%的料漿中(或用鹽酸處理，經水洗滌後，再用氟硅酸處理)，在75℃至溶液沸點之間的溫度下處理2～3h，濾出溶液，清洗去酸，可將石英砂中Fe2O3含量從0.059%降至0.0005%～0.0002%。
非金屬礦物的酸處理浸出，亦可採用硝酸、草酸等，但工業上應用相對較少，其原理過程同硫酸、鹽酸一致。
(2)礦物的鹼處理及鹽處理
氫氧化鈉處理主要應用於硅酸鹽、碳酸鹽等鹼金屬與鹼土金屬礦物的浸出，如石墨、細粒金剛石精礦的提純等。
石墨精礦(品位C>90%)和液態鹼(濃度50%)按3∶1比例混均，在500～800℃溫度下熔融，使硅酸鹽礦物及鉀、鈉、鎂、鐵、鋁等化合物熔融，冷卻至100℃後水浸1h，水浸渣洗滌後加30%～40%的HCl，洗滌、脫水後的石墨品位可提高到99.0%以上，回收率可達88%～90%。該工藝對雲母含量少的石墨精礦效果更好。
細粒金剛石用鹼熔水浸出提純原理過程與石墨相近。
碳酸鈉及硫化鈉處理碳酸鈉溶液對礦物原料的分解能力較弱，但具有較高的選擇性，且對設備的腐蝕性小，常用於粘土礦物的陽離子交換處理。
碳酸鈉也可同氫氧化鈉配合使用，去除金屬氧化物效果更好。如在硅砂除鐵中，在碳酸鈉中加入濃度40%～50%的NaOH，加熱100～110℃攪拌處理4～5h，經清洗、脫水後，Fe2O3含量從0.7%降至0.015%～0.025%。碳酸鈉還可浸出礦石中的磷、釩、鋁、砷等氧化物，成為可溶性鈉鹽。硫化鈉溶液可分解砷、銻、錫、汞的硫化礦物，使它們生成相應的可溶性硫酸鹽而轉入浸出液中。
此外氯化鈉、氯化銨亦可作為浸出劑脫除礦物中的金屬雜質。
(3)礦物浸出工藝設備
用於礦物酸、鹼處理的設備主要有三大類:滲濾浸出用滲濾浸出槽;常壓攪拌浸出用機械攪拌浸出槽，空氣攪拌浸出槽，流態化浸出塔;有壓攪拌浸出用哨式加壓釜、自蒸發器等。
滲濾浸出槽依處理量的大小，槽的外殼可用不同的材質製成。如處理量小，可用碳鋼槽或桶;處理大時，用磚、石、水泥砌成，內襯以一定厚度的防腐層，並且不能漏液。為便於浸出液流動，底部略向浸出液出口方向傾斜，將出口塞住後，用人工或機械將礦石(≤10mm)均勻地裝入槽內，加入配好的浸出劑，浸泡數小時或更長時間後再放液。生產中可採用多個滲濾槽同時操作。
常壓攪拌浸出設備(機械攪拌浸出槽)可分為單槳和多槳攪拌兩種，機械攪拌器可採用不同的形狀，有槳葉式、旋槳式、錨式和渦輪式。機械攪拌浸出槽結構見圖2－37。
攪拌器的材質要依浸出介質而定，酸浸時槽體可用碳鋼，內襯橡膠、耐酸磚或聚四氟乙烯塑料;或不銹鋼槽、搪瓷槽等。攪拌槳一般為碳鋼襯膠、襯玻璃鋼或由不銹鋼製成。槽體為圓柱形，槽為圓環形或平底，中央有循環筒。攪拌漿裝在循環筒下部。可採用電加熱，夾套加熱或蒸汽直接加熱方式，以控制浸出過程的溫度，蒸汽直接加熱時，蒸汽的冷凝會使礦漿濃度和試劑濃度發生變化。攪拌槽的容積依生產規模而定，機械攪拌槽一般用於生產規模較小的廠礦。
有壓攪拌浸出設備(哨式空氣攪拌加壓釜)，其結構見圖2－38。
圖 2 －37 機械攪拌浸出槽
圖 2 －38 哨式加壓釜
礦漿自釜下端進入，與壓縮空氣混合後通過旋渦哨從噴嘴進入釜內，呈紊流狀態在釜內上升，然後經出料管排出。釜內礦漿的加熱或冷卻，一般採用夾套間接傳熱方式，釜內裝有事故排料管。經高壓釜浸出後的礦漿，須將壓力降至常壓後才能送下一作業處理。
2.礦物的化學漂白
作為填料或顏料等在工業中應用的非金屬礦物粉體材料，常對白度有較高的要求，在一定條件下，白度越高，應用范圍越大，附加值越高。而原礦及物理方法提純後的精礦往往難以滿足要求，為此必須對礦物進行增白處理，較常用的是進行化學漂白。
目前，國內對非金屬礦物粉體材料進行化學漂白多集中在高嶺土礦種上，且已有工業規模的生產應用。其他一些礦物也已成為潛在的漂白處理對象，如伊利石、蒙脫石、累托石、凹凸棒石、泡泡石、硅藻土、硅石等。尤其是硅藻土的漂白，做的較多。
(1)礦物化學漂白的原理及方法
影響礦物白度的主要因素是礦物本身的染色雜質礦物污染，如鐵、鈦、硫礦物和有機雜質。為此礦物漂白前，首先須了解礦石中染色雜質的特徵、含量及賦存狀態。依據其染色成因不同，採用不同的漂白方式。
礦物化學漂白方法有還原漂白和氧化漂白兩種。還原漂白主要是用還原劑對礦物漂白，常用亞硫酸鹽、連二亞硫酸鹽、硫酸氫銨等，如Na2SO3、Na2S2O4、ZnS2O4、NH4HSO4等，其他還有HCl、草酸及草酸鹽等。氧化漂白是以氧化劑對礦物進行漂白處理，常用過氧化物、次氯酸鹽、臭氧、高錳酸鉀等。在工業中氧化漂白和還原漂白可單獨使用，也可分段聯合使用。
還原漂白多在酸性介質中進行，常以H2SO4調節酸度。其原理為礦物中的金屬染色氧化物被還原生成可溶性的硫酸鹽而被除去。
影響漂白的因素主要有:礦漿濃度、漂白劑用量、pH值、漂白劑添加次數、溫度、漂白時間、添加劑等。當添加次數增至12次以後，漂白效果趨於穩定;溫度以40℃左右為好;時間一般在兩小時左右為好;添加劑主要包括分散劑、緩沖劑、整合劑等。
(2)工藝流程
原礦→磨礦→制漿→調漿→強烈攪拌→磁選→分級→磁選→濃縮→漂白→過濾→烘乾→產品。
3.生物漂白
在自然界有一類微生物，可直接或間接地參與金屬硫化礦物的氧化和溶解過程，這類微生物可在金屬硫化礦和煤礦的礦坑水以及土壤中找到它們的蹤跡。和礦物浸出有關的微生物大部分屬於自養菌，這類微生物在生長和繁殖過程中，不需要任何有機營養，而是完全靠各種無機鹽而生存。還有一類微生物則與之相反，它們需要提供現成的有機營養才能生存，叫做異養菌。某些異養菌也可以溶浸金屬礦物，但研究比較充分、在生產中得到實際應用的主要是自養類微生物。
微生物浸出主要指氧化鐵硫桿菌等自養細菌浸出，所以通常叫細菌浸出。如除鐵漂白，是利用某些微生物(細菌，真菌)具有從氧化鐵(褐鐵礦、針鐵礦)中溶解鐵的能力。利用微生物這種溶解鐵的能力，可將高嶺土中所含鐵雜質除去。微生物這種溶解鐵的能力，情況很復雜，所涉及的一些主要反應過程和多數研究者所認可的主要反應機理有:細菌浸出直接作用說，細菌浸出間接作用說和細菌浸出復合作用說(王淀佐等，2003)。
(1)細菌浸出直接作用
在有水和空氣的條件下，受氧化鐵硫桿菌作用，金屬硫化礦會發生如下反應:
非金屬礦產加工與開發利用
(2)細菌浸出間接作用
黃鐵礦在自然條件下緩慢氧化生成FeSO4和H2SO4，在有細菌的條件下，反應被催化快速進行:
非金屬礦產加工與開發利用
最終生成Fe2(SO4)3和H2SO4，Fe2(SO4)3是一種很有效的金屬礦物氧化劑和浸出劑，銅及其他多種金屬礦物都可被Fe2(SO4)3浸出，浸出示例如下:
黃鐵礦浸出:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O→15FeSO4+8H2SO4
(3)細菌浸出復合作用
復合作用機制是指在細菌浸出當中，既有細菌的直接作用，又有通過Fe3+氧化的間接作用。有些情況下以直接作用為主，有時則以間接作用為主，但兩種作用都不可排除，這是迄今為止絕大多數研究者都贊同的細菌浸出機制。實際上，大多數礦石中，總會多少存在一些鐵的硫化礦，所以浸出中Fe3+的作用不可排除，上面提到的黃鐵礦的浸出，就是兩種機制都存在的例子。
4.熱處理
(1)焙燒
焙燒是在適宜的氣氛和低於礦物原料熔點的溫度條件下，使礦物原料中的目的礦物發生物理和化學變化的工藝過程。該工藝過程表現為礦物(化合物)受熱離解為一種組成更簡單的礦物(化合物)，或礦物本身發生晶形轉變。在礦物的焙燒過程中，礦物組分將發生變化。
根據焙燒反應性質的不同，可將焙燒分為以下幾種:
1)氧化焙燒:於氧化氣氛中加熱礦物，使爐氣中的氧與礦物中可燃組分作用或礦物本身在氧化氣氛中焙燒。
2)還原焙燒:在還原性氣氛中使金屬氧化物還原成低價氧化物(或金屬形態)或礦物在還原氣氛中進行焙燒。
3)氯化焙燒:在中性或還原性氣氛中加熱礦物，使之與氯氣或固體氯化劑發生化學反應，生成可溶性金屬氯化物或揮發性氣態金屬氯化物。
4)離析焙燒:於中性或弱還原性氣氛中加熱礦物，其中的有價組分與固態氯化劑(NaCl，CaCl2等)反應，生成揮發性氣態金屬氯化物，並隨即沉積在爐料中的還原劑表面。
5)磁化焙燒:在弱還原性氣氛中，使弱磁性赤鐵礦焙燒並還原成強磁性的磁鐵礦。
此外，還有硫酸化焙燒、加鹽焙燒等。
應用於非金屬礦物的主要是氧化焙燒、還原焙燒、氯化焙燒等。
(2)煅燒
煅燒是指礦物加熱分解的過程，由一種固相熱解為另一種固相和氣相的分解反應過程，且氣相在兩種凝聚相內以及兩凝聚相間均不形成固溶體。如碳酸鹽礦物(菱鐵礦、石灰石等)硫酸鹽礦物如石膏等的煅燒。非金屬礦物提純加工方面，主要用於高嶺土的煅燒。其他非金屬礦如硅藻土、石膏、珍珠岩、蛭石等主要是應用煅燒技術來加工製品。
硅藻土採用焙燒工藝可達到提純和活化的目的，將硅藻土粉加入回轉窯中，在870～1100℃條件下，氧化焙燒2～5h除去雜質，經磨礦、分級後，可生產出不同級別用作助濾劑的產品。
石膏礦(CaSO4·2H2O)經低溫(170～220℃)煅燒成為半水石膏，高溫煅燒(300～800℃)則成無水石膏。
珍珠岩為火山玻璃質岩石，通常在700～1200℃煅燒後，其煅燒產品為膨脹珍珠岩。
蛭石經高溫煅燒後體積迅速膨脹數倍至數十倍，形成膨脹蛭石，其平均容重為100～130kg/m3。
高嶺土的煅燒
高嶺土煅焙燒的目的主要是脫除有機碳提高白度，同時在煅燒過程中高嶺岩羥基被脫除，造成一定的孔隙結構，使其活性增加，具備功能性材料的特性。
高嶺土的煅燒，按煅燒溫度劃分，有低溫煅燒(650℃以下)、中溫煅燒(650～1050℃)、高溫煅燒(1300～1525℃)等。不同的煅燒溫度，所得產品性能及用途也有差別。
650℃溫度以下脫羥煅燒的高嶺土具有優良的電性能，用作電纜絕緣層的電性能改良劑，或用於橡膠製品及橡膠密封材料的填料。
700～860℃煅燒高嶺土，其高嶺石晶體在層間形成多孔結構，擴大了吸附能力及比表面積，活性好，用於制備合成沸石、農葯載體或催化劑載體等。此時除對產品有較高白度要求外，對產品活性、細度及鋁硅比亦有要求。
860～1050℃煅燒分為兩種:950℃以下為不完全煅燒，1050℃為完全煅燒，前者活性好於後者，但白度較後者差，後者具有更高的白度和亮度、吸油值高、比表面積大、遮蓋率好，作紙張填料具有良好的光學性能，可部分(表面改性後)代替鈦白粉。
經過1300～1525℃煅燒的高嶺土，高嶺石晶體發生相變，形成莫來石化，可作為耐火材料或耐火製品的填料、陶瓷窯具等材料，其耐火度大於1770℃，莫氏硬度7～8。耐磨性、熱穩定性及化學穩定性好。
非金屬礦物焙燒或煅燒設備主要是隧道窯、回轉窯、旋轉立窯、倒焰窯、梭式窯等。
B. 純水的製取工藝有哪些
純水的製取工藝：
1.反滲透過濾系統
反滲透是實驗室純水機最常用的過濾方法，它的過濾優點和缺點，我們已經介紹過很多次了，比如在講時就給大家介紹過。優點是在一定程度上有效地去除所有類型的污染物（顆粒，膠體和溶解的無機物），日常維護比較少。而缺點是由於RO膜的緊密孔隙度限制了其流速，因此純水的製取量相比較其他方法來說比較少，而且製取成本較高。
2.紫外線輻射製取純水
優點是有效消毒處理，將有機化合物（185nm和254nm）氧化為<5ppb TOC。
缺點是會降低水質的電阻率，不會去除顆粒，膠體或離子。
3.蒸餾製取純水
蒸餾製取該方法的基礎是在蒸汽相中隨後冷凝而轉移水。該方法的主要缺點是將水轉化為蒸汽所需的電力維護成本非常高。此外，在蒸汽形成過程中與水分子一起，其他溶質可以根據其揮發性進入蒸汽，最終溶解到製取的純水中。
4.去離子交換
優點是能夠有效去除溶解於水中的有害離子，比如重金屬離子，而且製取的超純水電阻率接近18兆歐。缺點是無法去除不溶於水的礦物質，而且純水製取成本較高。因此多與反滲透配合使用。